材料微观结构第六章界面的电子显微学研究3.ppt

6.3.2 高分辨电子显微术 回顾历史 很久以来人们 一直希望直接看到组成固体(晶体)材料的基本粒子原子或分子。 愿望实现了 1956年，门特(J. W. Menter)在分辩率为0.8nm的电镜上拍到了酞氰铂点阵平面间距为1.2nm的(20-1)晶格像。 1971年，日本饭岛(S. Iijima)首次用高分辨电子显微术拍到了Ti2Ni10O29二维晶格像，指出：高分辨像中的一个亮点对应于晶体结构中电子束入射方向的一个通道。 此后柯勒(J. W. Cowley)给出了理论解释并发展了一套像模拟计算方法。 高分辨电子显微图像可分为三类： 晶格像：提供晶体结构周期的信息，并有严格的对应关系。根据除透射束外选取参加成像的衍射束的多少，图像上表现为一组或多组平行等距的条纹。晶体中存在的缺陷，使图像上的条纹衬度出现异常，例如中断、弯曲、甚至间距也发生改变。 结构像：既反映晶格周期，又反映晶体结构更小的细节，如原子或原子团的位置。金属原子在像上表现为黑点，原子间的通道则呈亮色，饭岛拍到的Ti2Ni10O29二维晶格像就是结构像。 单个原子像：反映孤立存在的原子。早年柯柳(Crew A V)曾获得过链状氧化铀分子在电子辐照下分解出的单个铀原子的图像，属于这类高分辨显微像。 Si(001)上直接外延金刚石D(001)的HRTEM照片。 照片是沿着Si和金刚石共同的110方向 (有很小的夹角)投影的。可以看出, 照片的左端和中部往右, 有很大的区域里金刚石和Si的晶格直接相接, 同时可明显地看到由于晶格失配造成的晶格在界面处的畸变。整个界面非常平坦。 晶格失配：右半部清晰的晶格相接区，可以数出60个金刚石(111)双层原子面接36个Si(111)双层原子面，比值为5:3。在界面处, 部分金刚石的C原子悬空。可以测量出金刚石的(111) 面相对于Si(111)面绕110轴有一个约9°的转动, 即D(001)与Si(001)的失配角为9°。 1 原理概述(1) 透射函数 相位相同的入射电子束受晶体势场的调制，在试样下表面各点，形成了携带结构信息的振幅和相位均不相同的电子波场。 在加速电压E下，运动电子的波长，由下式表示： 式中，h-普朗克常数，me -电子质量。 晶体由原子作三维周期排列，原子由原子核和周围的轨道电子组成。因此在晶体中存在一个周期分布的势场V(x, y, z)，电子束通过试样的过程，必然同时受到E和V的作用，使波长由λ变成λ‘： 如果电子束通过试样，只发生相位变化，而认为振幅无变化，这样的试样称为弱相位体。在电压很高，加速电场很大，对非常薄的试样，就可以看成弱相位体。在这种情况下，还可假定电子束仅沿其入射方向(z)运动。于是通过一个薄层dz后的电子波，由于势场作用产生一个相位移d?(x, y, z)： 到达试样下表面时，各点P1、P2、P3…，如图6-13，电子波便有了不同相位。设样品厚度t均匀，则下表面一点(x, y)处，电子波总相位移为： 式中σ=π/λE，称为相互作用常数，φ(x, y)是试样中势场在z方向的投影。试样起着一个“纯”相位体的作用。 这时到达下表面(x, y)处的透射波可以用一个透射波函数A(x, y)来表示： 它已是一个携带了晶体结构信息的透射波。如果考虑试样对电子束振幅的吸收衰减，则上式还应引入一个衰减因子exp{-μ(x, y)}，于是变为 对主要由轻元素组成的薄晶体，展开上式，略去高次项，可得： 按照弱相位体近似，试样下表面处的透射电子波与试样沿电子束方向的晶体电势投影分布成线性关系。如果在以后的成像过程中，物镜是一个理想无象差透镜，则它可以将A(x, y)还原成真实反映晶体结构的像面波。然而实际情况不是这样，物镜存在象差，这就要考虑象差对A (x, y)的调制。下面讨论这种调制和其它因素对成像过程的影响。 (2) 电镜中的成像过程―两次富里叶变换 物镜相当于一个“分频器”，将试样下表面处用A(x, y)表示的物面波变成后焦面处的衍射波。成高分辨像时，透射束和衍射束通过物镜光栏，发生相干，在物镜像面上“还原”为结构图像。从数学上讲，这两个阶段(A(x, y)→衍射波，衍射波→像面波)各对应着一次富里叶变换。 ?富里叶变换(Fourier Transforms) 富里叶变换的物理图像：表示空间的一个波可以由它分解而来的一系列子波来表示。 分解的子波越多，合成起来的结果就越接近原来的空间波。 分解的方式有两种：一是分解为不同波长的子波，如图6-14(a)；一是按不同频率分解，如图6-14(b) 。 矩形波A(x)的分解 为简单计，将A(x)分解为三支波，列在下表： 合成波A‘(x)用点划线―?―?―表示：即 A‘(x)=f1(x)+f2(x)+f3(x)≈A(x) 波函数A(x)分解为不