材料研究方法006X射线物相分析.ppt

X射线物相分析 X射线物相定性分析 物相定性分析的原理 每一物相均有其特定的晶体结构参数 （点阵类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的数目和位置等） 每一物相给出特定的X射线衍射花样 （衍射角度和强度） 不同物相的X射线衍射花样不同 根据衍射花样，即衍射线的角度与强度确定晶体结构，进而确定物相。 X射线物相定性分析 因为衍射角与X射线的波长和晶体的晶面间距有关，为了消除波长的影响，通常利用布拉格公式计算出反射晶面的面间距，这些面间距是物相的特征值。 为了确定试样中含有什么相: 首先拍摄X射线衍射花样， 计算出各反射面的面间距，测量衍射线的强度， 与已知物相的标准数据(晶面间距和强度)比较， 如果能找到这样的物相，它与被测物相的数据相符合，则被测物相就是该标准物相所对应的相。 标准数据：ASTM卡片 或 PDF卡片(JCPDS) 对已知的物相进行X射线结构分析，测量其各反射面的面间距和衍射线的相对强度，并制成卡片。 索引 有机物索引与无机物索引 字母索引和数字索引 字母索引 字母索引 数字索引 哈氏数字索引： 按强度值排列索引 芬克数字索引： 按面间距值索引 分析步骤 摄取衍射花样 测量和计算 选取三条最强衍射线对应的晶面间距d1,d2,d3 字母索引 注意：标准数据中的衍射值在实测中并不一定都能测出，但是，实测值必须与标准值对应！ 应用举例 应用举例 应用举例 应用举例 应用举例 应用举例 注意事项 在强度误差中，要注意择优取向 多相试样内的所有物质并不一定都能测出； 微观应力的影响； 晶粒大小的影响。 X射线物相定量分析 一.基本原理 内容——物相定量分析，即分析多相混和物中 某一相的含量 原理——试样中某一相产生的衍射线的强度与该相在试样中的含量成比例（不是正比关系） 仪器——x射线衍射仪 X射线的强度：单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。 把X射线看成是电磁波时，和普通波的传播相同，单位时间通过单位面积的波的能量（能流密度），单位J/m2·s。与波的振幅平方成正比。 衍射仪的光路图 一个小晶体的反射入射线的能力 一块体积为V的小晶体，浸在强度为I0的入射X射线束中时，小晶体的反射本领： 粉末多晶体衍射强度公式 V --- 试样受X射线照射的体积， R --- 试样至衍射线接受器之间距， V0--- 单胞体积， P --- 多重性因数， --- 罗伦兹-偏振因数， --- 温度因数， --- 吸收因数。 粉末多晶体衍射强度公式 一个晶体相的某一(hkl)晶面在单位时间内、单位衍射线长度上的积分强度为 X射线物相定量分析基本公式： X射线照射的试样体积V内i 相的体积 常用物相分析方法 外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。 外标法〈只含两相的试样〉 测出α相和β相的同指数衍射线强度 已知α相和β相的质量吸收系数 （or制作标定曲线） 可计算得α相在试样中的含量 常用物相分析方法 外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。 内标法〈粉末试样〉 往试样中掺入另一种粉末状的标准物质，搅匀，摄取x射线衍射花样，利用待测相和标准相的某一衍射线强度比，来测定物相含量。 基本公式 测出α相和S相的同指数衍射线强度 制作Ia/Is-Wa标定曲线 可计算得α相在试样中的含量 常用物相分析方法 外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。 直接对比法〈块状试样〉 往试样中待测相的某一衍射线强度与该试样内另一相的某一衍射线强度相比较，来测定物相含量。 适于金属材料的相分析，测淬火钢中残余奥氏体的含量。 基本公式