材料研究方法第3章 X射线衍射.ppt

主要内容 3.1 X射线的物理基础 3.2 X射线的衍射方向 3.3 X射线的衍射强度 3.4 X射线的衍射方法 3.5 X射线物相定性分析 3.6 X射线的物相定量分析 3.7 X射线晶体结构分析 3.8 X射线衍射技术在其他方面应用 二、X射线的产生 小结 (2)非相干散射 2. X射线的吸收 (2)俄歇效应 小结 Z靶＜40时， Z滤＝Z靶-1； Z靶＞40时， Z滤＝Z靶-2 (2)阳极靶选材 3.2 X射线衍射方向 三、布拉格方程 2.布拉格方程的讨论 X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同 (2)衍射指标 3.3 X射线衍射强度 一、多晶体粉末衍射的累计强度 二、结构因子和衍射消光规律 2.消光规律 1.德拜法的成相原理 2. 德拜相机 3.试样的制备 5.衍射花样的测量与计算 2.测角仪 (2)聚焦圆 一、物相定性分析的原理 3.6 X射线物相定量分析 K值法的优点： （1）K值与待测相和内标物质的含量无关，因此可任意选取内标物质的含量 （2）只要配制一个由待测相和内标物质组成的混合试样，便可测定K值，因此不需要测绘定标曲线； （3）K值具有常数意义。只要待测相、内标物质的实验条件相同，无论待测相的含量如何变化，都可以使用一个精确测定的K值。 测算实例 六、计算机在X射线物相分析中的应用 3.7 X射线晶体结构分析 X射线晶体结构测定，包含三个方面的内容： 一、粉末多晶衍射结构分析方法 1.X射线晶体衍射花样的指数标定及晶胞参数计算 2.晶体晶胞中原子数及原子坐标的测定 X射线衍射花样指数标定实例 3.8 X射线衍射技术在其他方面的应用 小结 3.1 X射线的物理基础 3.2 X射线的衍射方向 3.3 X射线的衍射强度 3.4 X射线衍射方法 3.5 X射线物相定性分析 3.6 X射线物相定量分析 3.7 X射线晶体结构分析 3.8 其他方面的应用 1.在X射线衍射实验中，若试样是铁，如何选取靶和滤波片？为什么？ 2.一组晶面间距从大到小为2.02埃、1.43埃、1.17埃、1.101埃、0.90埃、0.83埃、0.76埃 用λka=1.94埃的铁靶照射时，产生衍射的晶面是什么？ 用λka=1.54埃的铜靶照射时，产生衍射的晶面是什么？ I/I1 5 20 3 5 4 8 10 d/? 1.22 1.08 1.04 0.98 0.91 0.83 0.81 I/I1 5 72 28 100 52 20 9 18 d/? 3.01 2.47 2.13 2.09 1.80 1.50 1.29 1.28 1、取三强线2.09、2.47、1.80，查数值索引，无匹配的卡片 举例： 2、取两强线2.09、1.80，查数值索引，没有物质的d3落在1.52~1.48之间，但有五种物质的d3值在1.29~1.27区间，查出相应PDF卡片，对比每一个衍射数据，确定该物质为Cu(4-836) 3、剔除Cu的线条，把剩余的衍射线强度归一化，按上述程序检索，得余相为Cu2O 一、物相定量分析的基本原理 物相衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关。但由于各个物相对X射线的吸收影响不同，衍射强度与含量之间不成正比关系，必须加以修正。 衍射强度公式为： 平板状样品 样品中第j 相的体积为Vj，其密度为ρj，则其质量 Wj=Vj·ρj。又设样品质量为W，那么 j 相的质量分数为： 上式将粉末衍射线强度与物相的质量百分含量联系在一起,即为 X 射线物相定量分析的基础理论公式。 令 对于同一样品各相而言，G值相同。对于给定j相，Cj是只取决于衍射线指数(HKL)的量。 二、外标法 含义：对比试样中第j 相的某衍射线和纯 j 相（外标物质）的同一条衍射线强度，从而获得样品中第 j 相的含量。 只适于含两相物质系统的含量测试。 设试样中两相的质量吸收系数分别为?m1和?m2，两相的质量百分数分别为X1和X2，那么，该试样的质量吸收系数可写作： 由于X1+X2=1 ，则 以I10表示纯1相的同一衍射线强度，此 时，X2=0，X1=1则： 两相系统中只要已知各相的质量吸收系数，在实验测试条件严格一致的情况下，分别测试某相的一衍射线强度及对应的该纯相相同衍射线强度，即可获得待测试样中该相的含量。 三、内标法 当试样中所含物相数大