[工学]9光度法1.ppt

1,2,3为相应的SCN-配比 溶剂:水/丙酮(用’区分) 6.2.4 偏离比尔定律 3 化学因素：解离/缔合等 又一前提: 吸光物质间无相互作用 显色剂浓度(配比)/溶剂影响 例: Fe3+-SCN-配合物 酸碱度影响 CrO42-(黄)+ 2H+ = Cr2O72- (橙) + H2O 建议 保持相同条件: pH值/溶剂/显色剂浓度/温度/离子强度 等 6.2 朗伯-比尔定律 6.2.4 偏离比尔定律 4 溶液浓度： 又一假设: 吸光质点间无相互作用 仅适用于稀溶液c10-2 mol ·L-1 高浓度产生负偏离，另外c太大，A也很大，误差大 建议 确认适当的浓度范围，并保持适当的吸光度范围 6.2 朗伯-比尔定律 6.3 分光光度计的主要部件 6.3.1 目视比色与吸光光度法 6.3.2 分光光度计的主要部件 光源 单色器 吸收池 检测器 显示系统 6.3.1 目视比色与吸光光度法 比色法 一套玻璃管，常10/25/50ml规格 设备简单,眼睛看互补色, 杂色/无色不能,误差大 光度法 用仪器测量吸收光的程度 A 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 6.3 仪器主要部件 整个光区(UV-Vis) 可以发射连续光谱 可见区 钨灯。 发射波长范围320～2500 nm 2 光源 光强大/稳定性 较长的使用寿命 紫外区 氢/氘灯。发射波长范围185～400 nm 氘灯: 光强大3-5倍，寿命更长 6.3.2 分光光度计主要部件 将光源产生的复合光色散成单色光 入射狭缝 2 单色器 准直透镜 色散元件 聚焦透镜 出口狭缝 色散元件: 棱镜，现通用光栅 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 将光源产生的复合光色散成单色光 入射狭缝 2 单色器 准直透镜 色散元件 聚焦透镜 出口狭缝 色散元件: 棱镜，现通用光栅 Flash制作 感谢CB 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 将光源产生的复合光色散成单色光 入射狭缝 2 单色器 准直透镜 色散元件 聚焦透镜 出口狭缝 色散元件: 棱镜，现通用光栅 Flash制作 感谢CB 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 2 单色器 光栅原理图 6.3.2 分光光度计主要部件 3 吸收池 常比色皿 普通玻璃 石英玻璃 紫外区测量必须石英比色皿，普通玻璃有大吸收 1cm最常见 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 3 吸收池 普通玻璃 石英玻璃 紫外区测量必须石英比色皿，普通玻璃有大吸收 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 4 检测器 将光信号转换成电信号(电流), 测量 光电管 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 4 检测器 阵列型 CCD/PDA 光电二极管阵列PDA示意图 可记录全波长光谱 如Agilent8453, 1024个 同时记录190-1100nm 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 4 读出装置 检流计 通过A/D转换成数字信号 计算机存储/处理/显示 数字显示是主流趋势 微安表 记录仪 数显器 6.3 仪器主要部件 6.3.2 分光光度计主要部件 今日网络讨论作业：大家发挥，任意选1点。 1 哪些品牌的紫外可见光谱仪器正流行？ 2 与可见区相比，紫外区在光源、比色皿材料等方面有何不同？同时关注一下材料成本。 3 光谱法解决问题随意举例。 4 提前解释荧光、拉曼光谱法。 6.3 仪器主要部件 * 第一节课滴定总结。第二节完成6.1环节。 本章是重点章节：仪器分析的基本概念，光的性质 其中结合生活常识，易吸引同学兴趣。 * * AAS的用途，特点 * 第一节到这附近 点击开发路径，控件 * * 第一节到这附近 /bbs 第六章 吸光光度法 * * 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /bbs 第六章 吸光光度法 回顾上半学期 原理：看滴定曲线 滴定 分 析 法 1滴之差 发生突跃 关键词：突跃区间足够(K要求) 确定终点(In) 条件(pH、温度…) 四大滴定：反应体系不同 测定对象不同 共性 今天要翻开新的一页！ 分析化学进入新时代！ 回顾上半学期 测定对象或重要应用 滴定 分 析 法 常量组分的分析，抗干扰差 重要案例：凯氏定氮法 实验内容：水的硬度 三好坞水的COD 当前各行业常见的定量分析问题？ 仪器分析开场展望… 化学分析与仪器分析 两类方法特点比较 经典法 仪器法 成本 灵敏度 准确度 自动化 适用范围 优势 有时真的