[工学]8食品添加剂、色素、香气.ppt

苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。 苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累，苯甲酸毒性较小。 1. 原理： 样品中的苯甲酸加入氯化钠饱和溶液后，在酸性条件下用乙醚等有机试剂提取。蒸去乙醚后容于中性乙醇中，再用标准碱溶液滴定，求出样品中苯甲酸的含量。 * 滴定法测苯甲酸 （适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上）*苯甲酸 微溶于水，用乙醚从样品中提取，蒸去乙醚，以标准NaOH滴定。 *若样品中是苯甲酸钠，先让其与酸作用成苯甲酸，再按上法测定。 （1）乙醚 （2）1：1盐酸溶液 （3）10%氢氧化钠溶液 （4）氯化钠饱和溶液 （5）氯化钠 （6）95%中性乙醇：在乙醇（95%）中加入数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色 （7）酚酞指示剂（1%乙醇溶液） （8）0.05N氢氧化钠标准溶液 2. 试剂： 样品 70mL饱和NaCl 10%NaOH至碱性 250mL容量瓶 饱和NaCl定容 过滤 滤液100mL 500mL分液漏斗 1：1盐酸至酸性 相继70mL、60mL、60mL纯乙醚 旋转抽提 静置分出有机层 倒入锥形瓶 40度水浴 乙醚回收后 50mL乙醚12mL水酚酞3滴 0.05mL/LNaOH滴定至微红 4. 计算： 苯甲酸钠（%）= (V*N*0.1441*2.5/W)*100 式中：V——滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的量（毫升） N——氢氧化钠标准溶液规定浓度 W——样品的重量（克） 0.1441——与1N氢氧化钠溶液1毫升相当的苯甲酸钠的量（克） 适用于含量0.1％的样品测定，低的可用紫外分光光度法 1、原理 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，蒸馏液用1N NaOH5ml吸收苯甲酸，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。 苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。 2. 测定 样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定吸光度。 此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点。 3. 苯甲酸钠标准曲线绘制 4. 查曲线，计算含量 山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH） 己二烯—（2，4）—酸 为无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水。 （一）氧化－比色法 1.测定原理 样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。（530nm下测定） 2、操作方法 ⑴ 样品制备 称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液 ⑵ 山梨酸的提取　 ? ??? 准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→ 一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→ 另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用 ⑶ 测定 准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色 ⑷ 标准曲线绘制 （山梨酸钾） 1. 原理 山梨酸水溶液在254nm处有最大吸收峰，样品经三氯甲烷提取后，再以碳酸氢钠提取三氯甲烷中的山梨酸，使山梨酸形成山梨酸钠溶于水溶液中，测定吸光度即得。 2. 绘制标准曲线 3. 测定样品吸光度，查曲线，计算含量。 为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失