第九章第二节吩噻嗪类药物.ppt

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第九章第二节吩噻嗪类药物

第九章 杂环类药物的分析;第二节 吩噻嗪类药物;一、主要性质与鉴别;2. IR;4. 金属离子络合显色;1-二甲氨基-2-氯丙烷; 此异构体在丙酮中溶解度大,精制也不易除去。 异丙嗪不太稳定,易氧化,贮藏过程可能分解。;方法——TLC法 以自身高低浓度对照法控制其限量。 硅胶GF254 展开剂:环已烷-丙酮-二乙胺 在紫外灯下检视。 注射剂的检查中:采用二个限量的对照溶液 规定:供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个;其杂质斑点与对照溶液(2)的主斑点比较,不得更深;如有一个超过,应不深于对照溶液(1)的主斑点。;第三节 苯并二氮杂卓类药物;一、鉴别试验;2.水解后呈芳伯胺反应 氯氮卓和奥沙西泮的盐酸溶液(1→2),缓缓加热煮沸,放冷,加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液,生成橙红色沉淀,后者放置后颜色变暗。;4.硫酸-荧光反应: 苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光(365nm)下显不同的颜色。; (二) UV; (三) TLC;二、有关物质检查;第六节 含量测定;一、非水溶液滴定法;供试品;问题讨论; 2.酸根的影响;应用实例 游离弱碱性药物:地西泮、尼克刹米或氯氮卓,基于氮原子的弱碱性可以结晶紫为指示剂,非水溶液直接滴定,终点颜色绿色~蓝绿色~蓝色不等。 氢卤酸盐类药物:加入过量的醋酸汞冰醋酸溶液,使其形成难电离的卤化汞,再用高氯酸滴定,可用结晶紫、橙黄Ⅳ作为指示剂,或用电位法指示终点。 硫酸盐类药物:硫酸为二元酸,但在非水介质中只显示一元酸解离为HSO4-; 硝酸盐类:滴定反应完全,硝酸破坏指示剂,使用电位滴定法指示终点。 磷酸盐类:冰醋酸中酸性极弱,直接滴定。;B. 硫酸奎宁测定;二、氧化还原滴定法;硝苯地平;三、酸性染料比色法;影响因素;四、UV;4.二阶导数分光光度法;五、GC;Ion-Pair HPLC;Thank You !

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