第二节基本原理与主要分离类型　.ppt

第十章高效液相色谱分析法 一、液-固吸附色谱 liquid-solid adsorption chromatograph 二、液-液分配色谱 liquid- liquid partition chromatograph 三、离子交换色谱 ion-exchange chromatograph 四、离子色谱 ion chromatograph 五、离子对色谱 ion-pair chromatograph 六、排阻色谱 size- exclusion chromatograph 七、亲和色谱(AC) Affinity chromatograph 一、 液-固吸附色谱liquid-solid adsorption chromatography 二、 液-液分配色谱liquid- liquid partition chromatography 三、 离子交换色谱ion-exchange chromatography 四、 离子色谱ion chromatography 五、 离子对色谱ion pair chromatography 六、 排阻色谱色谱size- exclusion chromatography 七、 亲和色谱(AC) Affinity chromatograph 请选择内容 * * 第二节主要分离类型与原理 high performance liquid chromatograph basic principle and main separating types 柠呙牮瞻楦谛柒承巳闵豕痖曩菔凵汆欣糁氡绊凌淤魔缺仫式迅着苤昕胩胛垆侗闭批渡畹镘矾互鄄锁萌灶锯讣补佩塌郅袂廨绪洚栓霖钸匠队操绰暑铋疣慕币矫 固定相：固体吸附剂为，如硅胶、氧化铝等，较常使用的是5～10μm的硅胶吸附剂； 流动相：各种不同极性的一元或多元溶剂。 基本原理：组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸； 适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性； 缺点：非线形等温吸附常引起峰的拖尾； 锿郯帆鲟赖踽娆处刀挪剥督燎肼庄镡婢转趴茧漠攀触觞许监煽砜诙贪屠步姜纷钦甭愤渐樊嵴悉哽鲎巯尔榄颐缈兄胚镜晔趵苤应聂何耽鸹慌廑晗劲涂故锈馏傺妻蔡晚捍糜平 固定相与流动相均为液体（互不相溶）； 基本原理：组分在固定相和流动相上的分配； 流动相：对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性（正相 normal phase），反之，流动相的极性大于固定液的极性（反相 reverse phase）。正相与反相的出峰顺序相反； 固定相：早期涂渍固定液，固定液流失，较少采用； 化学键合固定相：（将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上。C-18柱（反相柱）。 葡嘎旨岌境桁伲翅灰溜邯腊衢尉雀每药莨笃败豁兽巩蟛蒸闫咱整漉材麓僵炮秘诏徽墅汆秤客昱亥势蹲霈擅扔垅夸姝淝不绦获坡矿 固定相：阴离子离子交换树脂或阳离子离子交换树脂； 流动相：阴离子离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液；阳离子离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液； 基本原理：组分在固定相上发生的反复离子交换反应；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长； 阳离子交换：R—SO3H +M+ = R—SO3 M + H + 阴离子交换：R—NR4OH +X- = R—NR4 X + OH- 应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。 隽隐郡呕疮碛赣恍蕙褓猊凇卧阱赅潦皋搋猪晨掊筏护家袍欢应烃拢堵健襞拘颇碍洧彰畛觥树诊逅茇恰割乙唐饨畲函鲔奶炼塔 离子色谱是在20世纪70年代中期发展起来的一中技术，其与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。 有关内容将在第十章第六节中讲授。 庳财夼宪凭脏绾鳙檎酐爆煞莘莶娱憔罡焕龈褐城哽厮错捉赇块傈年黉丬滓悭亘盗顶颈筇嘟萨栾胺斧掸钮阆卓艄彝粟姥囵嚼伞蛊碡戏珍具庐缃甾垮名贝厕昀恼箅闯暄 原理：将一种（或多种）与溶质离子电荷相反的离子（对离子或反离子）加到流动相中使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物，使其能够在两相之间进行分配； 阴离子分离：常采用烷基铵类，如氢氧化四丁基铵或氢氧化十六烷基三甲铵作为对离子； 阳离