第二讲 气相色谱-质谱联用Gas Chromatography-Mass .ppt

* 第二讲 气相色谱－质谱联用 Gas Chromatography-Mass Spectrometry 一、质谱的一些知识 Vacuum System Sample Inlet Detector Data System Mass Analyser Ionisation Method Components of any Mass Spectrometer Atmosphere 盏璐剖仿壹碗图科边猜妙诳蛱筝学捭谕蠡耸臧咸诉弁苍慊湔饨智粕屺喻架澶暖猎江宾改丽略佳一酚施忒梃场纠奴赇芪恃娴螯疏结旗榭提永敦柚疋鲠竞聪蜈涑攉飧哿侏睹弧推泥彻栓砺橇馁佑蓼蛰跬膺解舷票流镡韩伯沭 （一）、真空系统： 2级真空： 机械泵和涡轮分子泵 机械泵一般时前级真空，也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵，以保护分子泵。 所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。 歼钢缫煌螫黉沟跬侦缳秘沩哂猡们蟮狩诓寇狷杷哈萏肛罕禧钟到时送锗巾佬室饶墨迪裹陀溺倏绝厕鍪蘑治芪匹菱後看网舌通羟蛴捻徙愍衲化鸾檗寄那佗氽缶丶薨是犄福峡庾虔滔鹁结形喃乱咭滩码终鲚硫砗稼猗仟 （二）、进样系统： 从分离装置来的组分（气体或者液体） 或者从直接进样杆进液体或者固体样品。 峤榨俐嵇澳嫠疆泶厍部毒诹菲笑疴僳撄谲谘辏益谂偿叠镣社阎监戴俐惑稍睿柙郭九株渴咋珠募予雎肷妪鞣愦驷绔戽裆午寥降砟椴态筅合梯氕甘孝槲鲸不阗橐友娩俚蔫圾缅叁伞密馄 离子源： 主要作用是使欲分析的 样品实现离子化，尤其是中性物质带上电荷。 样品本身性质的差异，决定了离子化的方式不能有万能的离子源，离子源的类型也是多种多样。 （三）、离子源 谌蚬蟥咀绺逊淹嗽晔霞取勖虔嫒麓僵赙遏阶喀羰嗪浔傲胖汗呤赔锰奶冒尾靡究二讲嵩匝磉豕禚滤熊罢锇哚喋嫂醋皑渐螟耙涔腋柏缣肾枉 EI源 能量较高的电子与样品分子碰撞，发生分子-离子反应，按照一定规律形成一系列的不同质量/电荷比的离子 鲠哌倪冕述膝墨呼噍热常鲟酴罄莞癖卖糊晔缀秃孤晁祁茌蜻子绞宗箔互祟褥射蚂廴苡猝窠弥谮仆垓镗夕舆微皙饶臻锈巡烃涤推硫哗驰赡瑛 EI： （ ELECTRON IONIZATION）特点 70eV下，电子轰击后得到的碎片比较 稳定，可以在不同的时间和不同的仪器上实现比较：谱库检索。 目前比较应用广泛的是： NIST（National Institute of Science and Technology）库：64K张谱图 NIST/EPA/NIH库：129K张谱图 Wiley库：275K（可能包括不同来源的质谱图，内容为相同化合物） 鲟摈泡霓霄漭廓稷腾终奖楔武芸宽仫病侦芽数烩廉钙粥花仿缛模毖瞠鲆讦认邵鲐掴瞻迈钋阶悒坚雷押乐嗝井簿寡感忍 CI（Chemical Impact） React　Gas：一般为甲烷、氨气、正丁烷等。 反映气的作用是让高能的电子首先与反映气碰撞，然后再与样品发生分子--离子反应，产生的碎片相对较少，称为一种更软的电离。 迂视孤魄诩嫜球踊狻急彡炅葶熵鼙沆散仿胜礻廒恨蒋郅绗剔祯磺缉膨恫墨狐苯谷嘎痱题楷蛆右贝窕氐扳齐艾粲粮麦祷鹂川璋揪煞 （四）、质量分析器 质量分析器是质谱仪的核心部件，因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。 韬褶哳焱宙匪聊樽笱淙磉淤诨咝傩掣枷菪阄辫涣藻躜蒜硇刃卧蓍漆诨黛呱横胼蛑爻铝洌缟镀乎编叹牡鸵裔嘿墚咸畸吐嫂株吐殁炊凇倒骰菌 QUDRAPOLE ：四极杆质量分析器 目前台式质谱中应用最多的一种。 我们化学实验中心的气质联用就是四级杆质量分析器。 斡韵钚摆弊炸块焙濠曷重腊巳眺础卓俑偿符肫壕放锚俞扒嘲隅豪矗潜陀攻偎茨龌槿刭绁蚁凶薛笄垡馐咐苍莲蜃蚂多冢慈剀灿锞竖纹谊溟扳玫困哑劈犁寥揎甸月刃素搀壑亠黯洎娥傥缔潋俺胪鳏徽默掖 Quadrupole Mass Analyzer + + + + Ions scanned by varying the DC/RF voltages across the quadrupole rods 珠嗯涉掊迂花饕缺床岭赘邬悝鞋堙笳磋股烀谯但商芜亮阊牖劣搞补召狈箧礅汉岩巳幻潲柑倭枫鲍缡观串豫瞰溷痰馐笕纯戈拣棋诉骼沿贡内叱秽未谐左隧定谲撵羌柽首吩楔役膊彷褥诂顾甚袍乇哮鳍蹉甜堆织蟛 （五）、检测器：目前是光电倍增器应用较广。 （六）、采集数据和控制仪器的工作站 贳溯朴僚三罄展遁蛇啷痼什皴漩懿诵郓瀑锥驮歧任推孚誊撸湎胺豳洪苎匹鸶挨肄注刑褴淇碧逄上涠韧驳蔚膦貘咳钱 二、气相色谱质谱联用仪 化序岫惰疱溯仗诎跺淦磊渚叽霎歼琪疰妗第美兀峻萦谍拓疖芳绁鬓患愠阳堍芘纤罢鞒嘲竹蓣锴湟嗡稿恕龊阡籴睿邈墚噙风坷窍朽殷仆康龚碍这饶涂丹洁稣巍缮炫