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第六章 溶液镀膜法
Chemical Solution Deposition 第六章 溶液镀膜法 薄膜制备过程中,基片与溶液接触,利用化学反应或电化学反应等在基片表面沉积薄膜的制备方法,包括化学镀,Sol-Gel,MOD , 阳极氧化,电镀,LB膜等,又称湿法镀膜 §6-1 化学反应沉积 化学镀--实际上是指自催化化学镀 定义 在还原剂的作用下,使溶液中的金属离子还原成原子而沉积在基板上的方法。 催化剂正是膜层物质本身。无电源,自身化学反应,它与一般的化学沉积法同属不通电而靠化学反应沉积金属的方法。区别在于,是否要催化剂。 自催化化学镀的特点: (1)可在复杂的镀体表面形成均匀的镀层。 (2)镀层的孔隙率较低。 (3)可以直接在塑料、陶瓷、玻璃上沉积 镀膜。 (4)镀层具有特殊的化学物理性质。 (5)不要电源,没有电极。 应用有限 并非所有金属都具有催化活性 Fe、Cr、Ni、Cu、Ag、Au、Co… 还原剂电极电位稍低于沉积金属 次磷酸盐、甲醛、硼氢化物、阱 反应过程 溶胶-凝胶法 金属化合物分解的方法来获得所需的薄膜。 步骤: 将前驱物溶于合适的溶液中成为溶胶镀液。前驱物可以是碱性氧化物、金属有机化合物、或无机盐,应含有所需的金属离子。溶胶应具有合适的粘度和较高的浓度,以提高沉积薄膜的致密度和均匀性。 采用浸渍、离心甩胶、或喷涂的方法涂在基体表面,形成溶胶膜。 液态的溶胶膜经过干燥脱水生成凝胶膜 经过热处理和晶化处理然后而形成固体薄膜。 制备方法 (1)溶胶的制备 A.有机途径(醇盐法),可以用部分无机物代替醇盐。能互溶,通过有机醇盐的水解与溶聚而形成溶胶 . 缺点:在干燥过程中容易开裂,由大量溶剂蒸发引起的残余应力引起 B.无机途径(胶体法) 通过某种方法制得的氧化物小颗粒稳定的悬浮在某种溶剂之中形成溶胶。 特点:无裂纹,但附着力较差,不易找到适当的溶剂来溶解氧化物,特别是多组分氧化物。 涂胶方法 浸渍提拉法 浸渍→提拉法→热处理 液膜,由于溶剂大量迅速蒸发,干燥形成凝胶膜,然后进行热处理,得一层氧化物膜,每次循环可控制膜厚5-30nm。可以多次循环,但是必须充分干燥和热处理。 Coating method Requirements sufficient solubility of the precursors in the solvent to form a stable coating solution; synthesis of precursors that decompose or may be pyrolyzed without undesirable residues during thermal processing; i.e., all of the elements except the cations (and oxygen ions) must be released into the gas phase during thermal treatment for perovskite formation; no macroscopic phase separation of precursor components during drying or pyrolysis; i.e., crystallization of the individual components upon solvent evaporation should be avoided and homogeneity at an ‘atomic’ level should be retained; acceptable wetting of the substrate; solution rheology adjusted to the deposition approach and the deposition parameters employed to avoid thickness variations (striations); no crack formation or compositional nonuniformities during pyrolysis or crystallization; minimal interdiffusion of film and substrate constituents; minimal degradation of substrate properties during film p
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