第十一单元 烟点和热值的测定.ppt

;;;;;表11－2 灯体的临界尺寸 ;; (3)洗涤贮油器 用石油醚或直馏轻质汽油洗涤贮油器，并用空气吹干。 (4)试样的准备 将试样保持到室温，如果发现试样中有杂质或呈雾状，要用定量滤纸过滤。 (5)润湿灯芯 将灯芯用试样润湿，并装入灯芯管中。如果灯芯卷曲，应仔细捻平，再重新用试样润湿灯芯上端。;;; 6．仪器校正系数的测定 (1)配制及选择标准燃料 用滴定管配制一系列不同体积分数的甲苯和异辛烷标准燃料混合物。测定时，根据试样的烟点尽量选取烟点测定值与试样测定值相近(一个比试样烟点测定值略高，另一个则略低)的标准燃料。 ; (2)计算仪器校正系数 仪器的校正系数是指标准燃料于标准压力（101.325kPa）下,在该仪器中测定的烟点（标准值）与标准燃料于实际压力下在该仪器中测定的烟点（实测值）之比。标准燃料采用异辛烷和甲苯的混合物，表11-3中给出一系列标准燃料在101.325kPa下的烟点值。使用时根据试样的实测烟点，选取两个标准燃料，其中一个烟点比试样略高，一个略低，然后分别测定这两个标准燃料在实际压力下的烟点，按下式计算仪器的校正系数。; 标准燃料的标准值 ; 7．数据处理和报告 （1）计算 试样的烟点可按下式计算，计算结果准确至0.1 mm。 ; 8．精密度 　用下表中的规定判断两个结果的可靠性(置信水平为95％)。 烟点测定的精密度判断 ;;项目二 石油产品热值测定; 2．方法概要 　　 将试样装在氧弹内的小皿中，用易燃而不透气的胶片封闭起来，或把试样封闭在聚乙烯管制成的安瓿中，使试样在压缩氧气中燃烧，根据量热计温度变化和量热计的热容量可以计算得到试样的弹热值，并以此作为总热值与净热值的测定基础。 　　 弹热值的测定是在氧弹中有过剩氧的情况下，按规定条件燃烧单位重量的试样所产生的热量，称为弹热值（以J/g或kJ/kg表示）。 　　 热量计热容量的测定采用在氧弹中燃烧一定量的标准苯甲酸，测量由其燃烧所产生的热量而引起热量计系统温度变化的方法来确定热量计的热容量，即热量计系统温度升高1℃所需的热量（J），在数值上等于热量计的热容量（J/℃）。; 3．仪器与试剂 （1）仪器 　 氧弹量热计：仪器及其附件符合GB/T384之技术要求。氧弹结构如图11－4所示。 　 量热计小皿：由不锈钢制成。 　 瓷或玻璃制的平盘或平底、直径为100~200mm的表面皿，供制备胶片用。 　金属针；吸液管：1毫升；注射器；分析天平和重负荷的5公斤天平；容量瓶：2000毫升和1000毫升。; ; （2）材料和试剂 　　 内径为4毫米的聚乙烯塑料管（供制备安瓿封样用）；导火线（直径不大于0.2毫米的镍—铬合金、铜线或其他导火线，截成长60～120mm的等分线段，称量由10~15根组成的线束，以测定每一根金属线的重量；瓶装压缩氧气（不许使用电解氧气）。 　 注意：装压缩氧气用具的连接部分严禁涂润滑油脂。如氧弹及氧气连接仪器在试验或搬运时沾厂润滑油或其他油类而显有油污，则应先用汽油小心洗涤，然后再用乙醇或乙醚洗涤。 　　 丙酮：化学纯，做胶片溶剂；二等量热标准苯甲酸（热值专用）；氢氧化钠 0.1mol.L-1； 1％酚 ; 4．准备工作 　 （1）聚乙烯塑料安瓿的制备 取一段聚乙烯塑料管在酒精灯火焰上烤软，将一端稍微拉细，然后将细端熔融封口。封好后，在酒精灯上烤软(勿使塑料管直接接触火焰)然后离开火焰，用嘴通过一个装有氯化钙的千燥管(避免吹入水气)吹成带毛细管的塑料安瓿封样管。封样管的重量为0.2克左右，吹好后放入干燥器中待用。测定聚乙烯塑料安瓿的弹热值（或预先已测定）。; 　 （2）量热计准备 在进行测定前，必须将容器擦干，再将蒸馏水倒入量热计中，称准至±0.5克，如果测量始终在同一温度范围下进行(温度变化在±5℃以内)，水也可用容量瓶测量。装入水的数量应使氧弹浸没水中至进气阀门的锁紧螺母的2／3处。以后试验试样时，均使用相同数量的水。在量热容器装入量热计外壳前，量热容器内的水温应较外壳内的水温低1～2.0℃。将盛有水的容器置于量热计外壳中绝缘的底座上。; 5．试验步骤 　 （1）聚乙烯塑料安瓿瓶封样 试验易挥发试样时，用聚乙烯塑料安瓿封样，将制好的安瓿预先在分析天平上称重，称准至0.000 2克，然后，将预先冷却的试样用注射器注入0.5~0.6克于塑料安瓿中，立刻用手卡住毛细管中部，让毛细管上端在酒精灯火焰上方熔融封口，封好后，稍冷一会，再放入分析天平上称重，称准至0.000 2克。将封好试样的聚乙烯塑料安瓿的毛细管端系在导火线上(也可以用一根棉线与导火线捆在一起)，底部放在小皿上，装入氧弹，用氧气充至3.0~3