第十四章 中药制剂分析89273.ppt

(一)中药材及其炮制品 中药材及其炮制品是中药制剂的生产原料, 是中药生产过程中质量保证的首要环节. 中药材及其炮制品的质量控制应严格执行国家药品标准和中药炮制规范. 3.注射剂 药材经提纯后制成的供注入人体内的溶液, 乳状液粉末. 注射液 注射用无菌粉末 注射用浓溶液 (五)气体制剂 气雾剂 喷雾剂 第二节 中药及其制剂的分析方法 一、取样与样品保存 中药的检验，一般多采取估计取样，即将整批中药抽出一部分具有代表性的供试样品进行分析、观察，得出规律性“估计”的一种方法。 取样的代表性直接影响到检定结果的正确性 1. 供试品要具有一定的代表性 由于中药的改善各不相同，有药材，有制剂，有液体、固体。即使同为固体，还有粉末状、颗粒状等形态上的不同，因此，取样时应分别对待，要考虑到取样的科学性、真实性、代表性。 中药材取样要符合均匀、合理的原则。 2. 必须严格按照规定的取样方法进行取样 取样的部位不当，操作方法不合理，会 影响所取得供试品的代表性。 一般从包装的四角和中间五处取样，袋 装可从中间直接插入，桶装可在桶中央取 样，深度可达1/3~2/3处。 数量至少够3次检验用量 贵重药可酌情取样。 取得的样品可装入清洁、干燥、具塞磨口容器中或密封的塑料袋中，并标上品名、批号、数量、取样日期及取样人等. 取样人员应熟悉各类中成药的理化性质，对外观性状已发生变化者应分别取样，装入不同容器内。 （一）中药材取样法 取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整 性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。 凡有异常情况的 包件，应单独检验。 从同批药材包件中抽取检定用样品原则 药材总包件数100件，取样5件； 100～1000件，按5％取样； 1000件的，超过部分按1％取样； 5件的，逐件取样； 贵重药材，不论包件多少均逐件取样。 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采样器(探子) 取样， 每件至少在不同部位抽取2～3份样品, 包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍； 包件多的，每一包件的取样量规定 一般药材100～500g； 粉末状药材25g； 贵重药材5～10g； 个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品。 如药材的个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。 将所取样品混合拌匀，即为总样品。 对个体较小的药材，应摊成正方形， 依对角线划“×”字，使分为四等分，取用对角两份（即“四分法”）；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够供检验用，此为平均样品。 平均样品的量一般不得少于实验所需用的3倍数，即 1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少1年。 （二）中药制剂取样法 各类中药制剂取样量至少够3次检测的用量，贵重药可酌情取样。 粉状中药制剂（散或颗粒剂） 一般取样100g，可从包装的上中下三层或等间隔部位取样若干。 混匀，然后按“四分法”从中取出所需供试量。 液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆） 一般取样200ml，同时,须注意容器底部是否有沉渣，如有应彻底摇匀，均匀取样。 固体中成药（丸剂、片剂） 一般片剂取量200片， 未成片前已制成颗粒可取100g。 丸剂一般取10丸， 胶囊取样不得少于20个胶囊，倾出其中药物并仔细将附着在胶囊上的药物刮下，合并，混匀称定空胶囊的重量，由原来的总重量减去，即为胶囊内药物的重量，一般取样量100g。 注射液 取样要经过两次，配制后在灌注、熔封、灭菌前进行一次取样，经灭菌后的注射液须按原方法进行，分析检验合格后方可供药用。 已封好的安瓿取样量一般为200支。 其他剂型的中药制剂可根据具体情况随意抽取一定数量，作为 随机抽样。 中药及其制剂的定性鉴别 指检定药材真实性的方法 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 （一） 性状鉴别 系指对中药的外观形状、颜色、气味等特征进行描述。 天南星科植物半夏的干燥块茎 性状描述为：本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端 有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性 。无臭，味辛辣、麻舌而剌喉。 （二）显微鉴别 1.显微组织鉴别 显微组织指用显微镜观察药材切片、粉末、解离组织或表面制片或中成药的组织、细胞、内含物等的特征。 同样取样要求代表性，中成药应根据不同剂型适当处理后制片，药典中有不少中成药的鉴别都是采用粉末显微鉴别的方法 2.显微化学反应鉴别