红外仪器的操作.ppt

实验测试参数主要有： 分辨率 扫描次数 光谱区间 扫描速度 最终格式 切趾（变迹）函数 分辨率 固体液体样品,KBr压片,分辨率 4 cm－1 显微红外分辨率 4、8或16 cm－1 远红外测试分辨率选 4 或 8 cm－1 气体样品, 分辨率要高 1 cm-1, 0.5 cm-1 分辨率越高: 1 互相临近的两个峰分的越彻底 2 噪声越严重。花费时间多 扫描次数 中红外KBr压片选 16－32次 显微红外选 64或128次 光谱信号非常弱时，选 256次 扫描次数越多: 信噪比越高。信噪比与扫描次数的平方根成正比，S/N ∝ n1/2。 扫描次数越多: 花费时间越多. 光谱区间 中红外KBr压片选4000－400cm－1 显微红外选 4000－650cm－1 使用MCT/A检测器选4000－650cm－1 KBr晶片选4000－400cm－1 NaCl晶片选4000－650cm－1 BaF2晶片选4000－800cm－1 CaF2晶片选4000－1300cm－1 ZnSe晶片选4000－650cm－1 扫描速度 使用DTGS检测器选0.6329cm/秒（10kHz） 使用MCT/A检测器选1.8987cm/秒（30kHz） 最终格式 根据需要选 %Transmittance Absorbance Kubelka-Munk Photoacoustic %Reflectance Log(1/R) 切趾（变迹）函数 根据需要选 Happ-Genzel Triangular Boxcar N-B weak N-B medium N-B strong Blackman-Haris 仪器的操作 检查仪器的工作状态 样品的测试 数据的保存和记录 检查仪器的工作状态 开机后15分钟后，仪器即可达到稳定状态 检查干涉图能量，看其是否达到以前记录的标准 准值干涉仪，使干涉图能量达到最大值 收集背景干涉图，看其是否正常 样品的测试 仪器达到最佳工作状态后即可开始测试 可先测样品，后测背景；也可先测背景，后测样品 为了消除水汽和二氧化碳对光谱的影响，最好每次都收集背景光谱 样品光谱与背景光谱时间间隔 数据的保存和记录 测试得到的原始光谱数据应马上保存在硬盘中，以防丢失 每测试一个样品都要有详细的记录 红外仪器的维护和保养 如果仪器长期不使用，仪器很容易损坏。即使不使用仪器，每个星期至少应给仪器通电几个小时。 红外仪器中的分束器和检测器最怕受潮，所以应保持仪器内部干燥。 对密闭型红外光谱仪，要经常观察干燥剂的颜色，及时再生或更换失效的干燥剂。 对非密闭型红外光谱仪，应在样品仓中放置大袋硅胶（约1公斤左右），保持光学台中相对湿度在20％以下。经常将硅胶袋放入120℃烘箱中烘干。硅胶烘干后，在放入样品仓之前应冷却至室温。 在红外光谱仪的零部件中，分束器是最容易损坏的 。更换分束器时一定要小心，不能发生碰撞。碰撞会使分束器表面出现裂痕，一旦出现微小的裂痕，通过分束器的光通量会急剧下降，测量灵敏度会大大地降低。 如果有多种分束器，应将暂时不用的分束器放置在红外仪器内部存放分束器的位置上，这样能保证分束器的温度与仪器内部的温度一致，更换分束器后能马上进行测试。 分束器一定要保存在红外光学台中，不要取出放在保干器中。将分束器从光学台中取出，保存在干燥器里，使用时，再将分束器装回去，这样做难免发生碰撞，反而容易损坏分束器。 中红外检测器虽然怕受潮，但千万别将它卸下放在保干器中。 MCT/A检测器、远红外和近红外检测器不使用时，可将它们保存在保干器中，以免损坏。 MCT/A检测器使用几年后，真空度可能会降低。灌满液氮后的MCT/A检测器，如果液氮保存时间少于规定值，应将检测器重新抽真空。抽真空需要有特殊的接口，真空度达到1×10－3乇即可。 光学台中的镜子，如果上面附有灰尘，只能用洗耳球将灰尘吹掉，吹不掉的灰尘不能用有机溶剂冲洗，更不能用镜头纸擦掉。否则会降低镜面的反射率。 对红外显微镜要注意防尘。红外显微镜不使用时，应罩上防尘罩。红外显微镜样品台下方的聚光器的开口是朝上的，灰尘落在聚光器镜面上会降低聚光器的反射率。因此不使用红外显微镜时，应在样品台上放置一张纸，以防止灰尘落在聚光器镜面上。在用显微镜测试样品时，应注意，不要让样品或杂物掉进聚光器镜面上。 * 红外仪器实验条件选择、仪器的操作、维护、保养 用16 cm－1分辨率测得的碳纳米管的显微红外光谱 用16 cm－1分辨率测得的碳纳米管的显微红外光谱和基线校正后的光谱 *