红外光谱分析讲课t501袁梅.ppt

红外光谱法测定T501抗氧剂含量(建立标准工作曲线)ASTM D 2668 一、范围 本方法通过测量特定波长下的红外光谱吸收，测定新的或使用后的电气绝缘油中T501的含量，最大测定范围为0.5%。 新的电气绝缘用油中T501定量测定，是指加入油品中作为抗氧化剂的量。在使用过的油品中，是指测量氧化后浓度下降剩余的量。 二、测定的原理 红外光照射样品,样品吸收能量引起分子振动和转动能级的跃迁及偶极距的变化,在检测器上产生与光强度差成正比的交流电压 信号,该信号的电压经放大,检波等进入记录器,经软件处理得到连续的吸收光谱图,红外光谱实验测定添加剂T501的含量选择的吸收峰位置为3650 cm-1，是因为该处是尖锐O—H(酚羟基)伸缩振动峰的位置。 三、红外光谱仪的结构 尼高力公司的370红外光谱仪由三部分组成： 光源(能斯特灯和硅碳棒) 干涉仪 样品室 检测器 数据处理系统 1.红外光源：能斯特灯和硅碳棒。 2.干涉仪是红外光谱仪光学系统中的核心部分。红外光谱仪的最高分辨率和其它性能指标，主要由干涉仪决定。　　　　　　 ３.样品室 ４.检测器：将红外光转变为电信号。 ５.数据处理系统 四、操作步骤 1.检查仪器、电源、干燥剂,液池,注射器的完好 2. 配制标准溶液,包括0.1%,0.2%,0.3%,0.4%,0.5%. 3.用1ml或2ml玻璃注射器,将被测油样小心注入液池,需注意此时液池中不得有大小气泡,否则要把油用吸耳球吹出重新注油. 4.将注好被测油样的液池放在液池架上,应使之处于测量光路位置. 5.选择正确的测试软件,进行测试.建立标准曲线.见下页 6.使用红外光谱实验测定添加剂T501的含量选择的吸收峰位置为3650 cm-1，是因为该处是尖锐O—H(酚羟基)伸缩振动峰的位置。 7.利用建好的工作曲线对未知样品进行测定,通过软件处理得到样品浓度. 8.退出软件依次关闭计算机、主机电源。 试验结束。 五、定性分析 利用红外吸收光谱进行有机化合物定性分析可分为两个方面： 一、官能团的定性分析，即依据红外吸收光谱的特征频率来鉴别含有那些官能团，以确定未知化合物的类别。 二、结构分析，利用红外吸收光谱提供的信息，结合未知物的各种性质和其他结构分析手段提供的信息，确定未知物的化学结构式或立体结构。 谱图定性解析实例 谱图出峰位置 T203 672、660、642 T321 1649、1112 TCP 1608、1588、687、640 T309 1594、687、660、643 T501 3650 T602 1790 六、定量试验 红外光谱法定量分析的依据是朗伯-比尔定律。即当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。 即A=lg(1/T)=Kbc 红外光谱定量分析一般采用标准曲线法。即在吸收峰两测选择适宜的两点，两点间连线称为基线，通过吸收峰顶点做垂直于横坐标的垂线，由直线长度可以求出样品在此波长下的吸光度。 A=Kbc A：为3650㎝-1处的吸光度 K：为摩尔吸光系数 B: 为试验池厚度 c: 为加入的T501的浓度 七、精密度与误差 重复性：由同一试验者使用同一台仪器对同一试样所获得的两个结果之差不应超过平均值的0.04%； 再现性由不同试验者在不同试验室对同一试样所得两个单一和独立的结果之差不应超过平均值的0.04% 二叔丁基对甲酚和二叔丁基苯酚的误差在方法中未提及,是因为未进行测定. 报告 报告至少应包括以下项目：测定日期，仪器名称，吸光度，T501含量。 八、红外光谱的特点 （1）特征性强 有机或无机化合物的红外光谱都具有其特征性。由化合物的光谱就可鉴定其结构。 （2）试样量少 （3）测定简便 （4）不破坏试样 制样后不改变试样组成，试样用后可回收。 （5）分析时间短 九、红外仪器的注意事项 1.仪器间的温度最好控制在20－25℃。仪器内部的温度比仪器间的温度要高出好几度。如果仪器间温度太高或太低时，仪器不能正常工作。 2.仪器间和操作间的相对湿度最好维持在50％左右。 3.液池的池窗用KBr,它易融于水,一定要保证它的干燥 。做样时池内不能有气泡． ４.应给红外仪器配备稳压电源。仪器要接地线． 　　　　 ５.为了延长仪器的寿命，下班后最好关