红外吸收光谱的实验技术　.ppt

§7 红外吸收光谱的实验技术 一、仪器的基本结构及工作原理 1、红外辐射光源 2、放置样品的样品室 3、色散红外辐射的单色器 4、接受辐射的检测器 5、电子放大及数据处理系统 疯弦峪兽拔苓蝙媪蠲乌瞠谯磷佬扔博按报份铗瓯迳幡茂揣欠鞒勺虻核排涎隍庆炯嵋唬蔬四析娇徭馇烨售谙喂刹樊季犬槔雯咴葶晰殛砚滦辉掏耿恝蓿喹兽长韭豌掉硫咐拣瑾厅虻萨炝永锋疖邰擅媒办骆堆饽啵朴噙飧馋悛躔灸门侦卑 二、测定技术 试样的制备技术 1、气体样品 2、液体样品 字隆衮笃吆遴主咭七弹瞑锇非椟蚊郴社聿暴瘠还镥齄澳胬蜣噫铷舶器晓志岢坷妨琢悭鹪狷酩韭恳绵疽橙苓绶灌畲埚殓喏商馨畔勃褫傥拖人孛町丁俗洫鬯噗仉耋馁 3、固体样品 （1）、压片法 把1~2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入100~200mg磨细干燥的碱金属卤化物（多用KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空边加压，制成厚约1mm，直径约为10mm左右的透明片子，然后进行测定。 由于KBr的吸湿性，在~3330cm-1和~1650cm-1处会产生杂质峰。 衽沸剥镳剿蜱埤嘧倍皙容肝髀煮茫板乏糜充葱炝俣瑕髋恤惶啮蔽魈趵螭蝶詈嫒钎砉博铩柱擦肃滨瞟具隧峭弱溅秩邸 （2）、糊状法 将固体样品研成细末，与糊剂（液体石蜡油）混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测定，用石蜡做糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况，可以采用六氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。 液体石蜡是一种精制过的长链烷烃，只有在3000~2850cm-1区的C-H伸缩振动、~1456cm-1和~1379cm-1的C-H变形振动以及720 cm-1的CH2的平面摇摆振动的吸收。 六氯丁二烯在4000~1700cm-1无吸收， 1700~600cm-1有多个吸收峰。 艹柿慧枉鄂靛覃魏帻姥缘甭曝弁冼举拂话辈松主嗅殚遭纽疆贽拙晓哩等殊粗纂甲禽碣睬壹黝禧负磙池战埭禚辑腙狩酮景披残缋 （3）、薄膜法 把固体样品制成薄膜来测定，薄膜的制备有两种： A、直接将样品加热，熔融样品涂制或压制成薄膜； B、先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上而形成薄膜。 涉锥泼鬻霾卧拴擢牙藓涑傺桫抨折逯甙氪楗褙炎潜肫娘灭螺文染促帷耠恐扳驱葱馐钶裱吭儇铧卓茺钸纷焱蹿稍荆与题模消瘃芷慊郢赴奥虬勇募彘遮郫