[工程科技]仪器分析知识讲座.ppt

1.按分析任务分类：定性分析、定量分析、结构分析 2.按分析对象分类：无、有机分析、行业分析 3.按测定原理分类：化学分析、仪器分析 4.按测定含量分类：常量、半微量、微量分析 5.按作用分类：例行分析、仲裁分析 离线分析 、在线分析、实时分析、原位分析、在体分析  2.4 原子吸收光谱（ AAS ） 原子吸收光谱基本概念： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 原子吸收分光光度计的基本结构 2.5 原子发射光谱（AES） 基本概念： 物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M* ，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。 M* ?? M + hv 用火焰、电弧、等离子炬等作为激发源，使气态原子或离子的外层电子 受激发发射特征光学谱线，利用这种光谱进行分析的仪器叫做原子发射光谱分析仪器（法）。 波长范围在190 ~ 900nm。 2.6 原子荧光光谱(AFS) 原子荧光光谱（ Atomic Fluorescence Spectrometry）: 通过测定原子在光辐射能的作用下发射的荧光强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。 AFS气态原子吸收光源的特征辐射后，原子外层电子跃迁到激发态，然后返回到基态或较低能态，同时发射出与原子激发波长相同或不同的辐射即为原子荧光，是光致二次发光。AFS本质上仍是发射光谱。 2.7 分子光谱法 分子光谱法是基于分子中基团的振动和转动能级跃迁产生： 振-转光谱 分子外层电子能级的变化而产生的，由于分子光谱包含许多精细结构，因而表现为带状光谱，例如：紫外－可见吸收光谱，分子荧光光谱等。 紫外可见分光光度法(UV-VIS) 是物质在吸收10~800nm光波波长范围的光子所引起分子中电子能级跃迁时产生的吸收光谱。 波长200nm的紫外光属于远紫外光，由于被空气所吸收，故亦称真空紫外光。该波段的吸收光谱属于真空紫外光谱。 一般紫外可见光谱的波长范围：200~800（1000）nm。 紫外可见吸收光谱分析法常称为紫外可见分光光度法。 IR辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 红外吸收光谱产生的条件: (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 如：N2、O2、Cl2 等。 非对称分子：有偶极矩，红外活性。 偶极子在交变电场中的作用示意图 3.2 电位分析原理 电位滴定: 在化学电池中滴加能与待测物质发生定量反应的标准溶液, 测量滴定过程中的电极电位或电池电动势, 根据计量点附近电极电位或电池电动势的突跃以确定终点的方法, 称为电位滴定。 3.4 电化学分析方法的分类及特点 3.3 库仑分析法 控制电位库仑分析法：直接根据被测物质在电解过程中所消耗的电量来求含量。 库仑滴定法：用恒电流在100%的电流效率下进行电解，使电解过程中产生一种物质，该物质与被测物进行定量的化学反应，反应的化学计量点可用指示剂或电化学方法来指示，根据电解电流和电解消耗的时间按法拉第电解定律计算分析物的量。 色谱法:一种分离技术在分析领域里应用 1. 由俄国植物学家茨维特(Tsweett)创立 2.原理 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 3.分类 (1)气相色谱和液相色谱(流动相) (2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学原理) 气相色谱主要部件 进样口：分流/不分流、填充、柱头进样、自动进样器 柱温箱：稳定性、最大温度、升温速率、阶数、速率稳定性 冷却速率 检测器：FID、TCD、NPD、FPD、PFPD、ECD、PID 化学工作站：可采集信号，谱图处理，各种积分函数等 符合GMP,GLMP，ISO等实验室规范 分析系统：色谱柱及配件 气相色谱分析应用 气相测定有机类挥发性物质 1.石油化