利用溶胶－凝胶制备难燃性含氮矽有机无机奈米-弘光科技大学.PDF

．弘光學報53 期． 利用溶膠－凝膠製備難燃性含氮、矽有機╱無機奈米 複合材料鑑定及型態學之研究 1＊ 1 2 江金龍 邱紹隆 林秋發 1弘光科技大學工業安全衛生系暨職業安全與防災研究所 2瑞井國民小學 收到日期：97.2.14　 修訂日期：97.3.3　 接受日期：97.3.20 摘要 本研究針對利用自由基反應合成聚甲基丙烯酸甲脂複合材料，甲基丙烯酸甲脂與馬來酸酐先進 行共聚合反應，以AIBN為起始劑，形成有機之共聚物，導入含胺基矽氧烷進行開環反應，使共聚 物側鏈具有可進行溶膠－凝膠反應之矽氧烷官能基，其後摻配不同比例的含醚基三聚氰氨與四乙基 矽氧烷單體，進行水解－縮合反應；藉此反應合成有機╱無機相互貫穿之網狀結構而使分子結構達 到奈米等級，形成奈米複合材料，反應過程之官能基監測採紅外線光譜儀偵測官能基接枝及交聯反 應，利用固態核磁共振光譜儀觀察溶膠 －凝膠反應鍵結縮合密度，其結果顯示，有機相與無機相的 水解縮合程度相當完整，掃描式電子顯微鏡進行元素分析及均勻分佈觀察奈米粒徑大小分析，由結 果顯示出，二氧化矽顆粒均勻分散於基材中，無明顯相分離現象；光學性質方面，由於聚甲基丙烯 酸甲脂具有較高光穿透度，鑑定複合材料隨著添加不同比例的氮、矽成份之穿透度變化，所製成之 複合材料均擁有極佳的穿透度，顯示有機相與無機相有很好的相容性；藉由上述方式反應，期盼導 入無機成份可有效改善聚甲基丙烯酸甲脂易燃特性。 關鍵詞：聚甲基丙烯酸甲脂、溶膠－凝膠反應、奈米複合材料、傅立葉轉換紅外線光譜儀、超核導 固態核磁共振儀 ＊通訊作者 249 ．利用溶膠－凝膠製備難燃性含氮、矽有機╱無機奈米複合材料鑑定及型態學之研究． 壹、前言 力、組成、分子量、結晶度、界面特性、相容 性等等，其中相容性乃為主因，因此本研究探 面臨全球工業競爭挑戰，產業製程也朝 討相容性、交聯密度、接枝狀況、光學性質及 向精密作業化導向，傳統材料已不敷使用，產 形態學做一系列探討。 業競爭環伺窘境下，多元化複合材料開發顯已 溶膠凝膠法(Sol-gel Method)最早為 1846 成研究目標，高分子材料具有質輕、價廉、耐 年Ebelman 學者對無機陶瓷玻璃物質溶膠 － 性優良且富多變性等優點，則廣泛被使用在航 凝膠製程產生研究興趣，遂發現四乙基矽氧 太、塗料、及接著劑等應用。 烷(Tetraethoxysilane,TEOS)經酸性催化下縮合 聚甲基丙烯酸甲脂具有高分子材料優點， 後，產生玻璃般性質存在，且常被當成有機相 但缺點為易燃，材料的改質乃是趨勢，故採化 與無機相之間的貫穿橋樑[4,5] ，本實驗針對無機 學改質的方式及物理方式混合，形成有機/無機 交聯經由聚縮合反應形成且同時箝入有機結構 相互貫穿之網狀結構(Interpenetrating penetrating 中，但易產生相分離現象，為克服此問題，傳 networks,IPNs)[1-3] ，兼具兩者之優點，更添效 統高溫製程並不適用，採Sol-gel反應具有相當 用，此類混合法導致因素眾多，如：溫度、壓 溫和的特性，其反應過程如圖1所示： 含醚基三聚氰胺單體