[教育]第 2 章 误差与数据处理.ppt

第二章 定量分析中的误差与数据处理 §2.1定量分析中的一般步骤 §2.2 定量分析中的误差 §2.3 分析结果的数据处理 §2.4 有效数字及其运算规则 §2.5 回归分析法 任务 1、分析湘江水中的 铬含量 2、某铁矿石中的总铁含量 如何做？ 授课内容 一、 定量分析中的一般步骤 二、误差的概念 1、误差 2、偏差 3、极差 4、公差 三、精密度与准确度 四、误差的来源 五、有效数字的表示与运算规则 授课内容 定量分析中的数据处理及评价 1 、标准偏差 2 、随机误差的正态分布 3 、少量数据的统计处理 4、 数据的评价－显著性检验 5 、误差的传递 6、 提高分析结果准确度的方法 工作曲线与回归分析 1、一元线形回归方程 2、相关系数 重点与难点 1、误差的有关概念及表示。 2、有效数字的表示与运算规则。 3、定量分析中的数据处理及评价。 4、提高分析结果准确度的方法。 5、工作曲线与回归分析。 6、关于误差及数据处理的计算 。 定量分析的过程 分析问题的确定 取样 样品的处理 测量 计算与分析结果的表示 分析问题的确定 Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? ? Quatitative or quantitative? How much object (sample) ? Matrix of composition? Single or multi-component? Time available? Sample supply repeatedly? Destruction or non-destruction? Look for a continuous system? ? §2.1.1 试样的采取和制备 1 取样的基本原则 随机抽取了10个样品，三种分析方案： 取样操作方法---组成很不均匀的物料 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极不均匀 固体取样：样品增量逐一混合示意图 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 湿存水的处理 例题： 样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 §2.1.2 试样的分解 试样分解方法和溶（熔）剂的选择 1. 所选用的试剂，应能使试样全部分解转入溶液。 2. 根据试样的组成和特性选择溶（熔）剂。 3. 所选用的试剂应考虑其是否影响测定。 4. 选择分解试样的方法应与测定方法相适应。 5. 根据分解方法，选用合适的器皿。 无机物的分解 2. 熔融法 (2) 碱融法 3. 半熔法(烧结法) 有机物的分解 2. 分解法 (2) 干法 熔融示例 §2.1.3 测定方法的选择 测定方法的选择 例： 石灰石中钙的测定 常量成分(1%) 计算 Calculation 待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示 例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 以氧化物形式的含量表示 例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等 以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定： 计算 Calculation 待测组分含量的表示方法 固体——质量分数 计算 Calculation 待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ mB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, ?g / L 等 §2.1.4 分析结果准确度的保证和评价 2.2.1 误差的分类及表示方法 1、系统误差： 对照试验和空白试验： 回收试验： 2、偶然误差： 偶然误差的分布服从正态分布 偶然误差分布具有以下性质 3、公差 钢中的硫含量分析的允许公差范围 2. 准确度 例1： 讨论： 二、偏差(Deviation)与精密度(Precision) 1.5 标准偏差（Standard Deviation） 二、 精密度 对比： 三、准确度与精密度的关系 例2： 四、 误差范围与出现的概率之间的关系 五、 置信度与置信区间 六、有限次测定中偶然误差服从 t 分布 t 分布曲线 表2-2 t 值表 讨论： 例