[法律资料]第十五章：药品质量标准的制定2h.ppt

②加样法 对照品：WＲ m总 mR=m总－ms 测得量－本底量（原料药） 　加入量（对照品） ×100% 回收率= 回收率= m总－ms WR ×100% 回收率= mR WR ×100% 已知含量的片剂：Ws ms mR Ws·Ｐ ●验证要求： 　　 ①容量分析法：99.7?100.3% 　　②UV、HPLC、GC：98?102% 　　③体内药物分析：80?120% 2.精密度 precision 在规定的测试条件下,同一个均匀样品经多次测定所得结果彼此符合程度 ●偏差分析 ●用样品测定 　　　　 ①重复性 ②中间精密度 ③重现性 （１）种类. ● 表达方式 三、实例 ① RD （relative eviation） n=2 （2）计算. ●容量分析、重量分析法 ：0.3% ~ 0.5% ; ●定氮法：１% ●氧瓶燃烧法： ≤ 0.5% ; ●紫外、原子吸收分析法： ≤ 1.5% ● HPLC、GC 、 TLC: ≤ 2% ●验证要求： 三、实例 ② RSD(relative standard deviation) ●容量分析≤ 0.2% ; ● UV、原子吸收分析法 ≤ 1% ● HPLC、GC 、 TLC≤ 2% n=3～5 ●验证要求： 3.线性 linearity 指在一定的浓度范围内,测试结果与供试物浓度呈正比关系的程度 ●用对照品测定 ●浓度: 5-8个浓度. ●方法: Y=ax+b b≈0 r=0.999 线性范围: ●原料药和制剂含量测试浓度： 80%～120% ●制剂含量均匀度测试浓度： 70%～130% ●溶出度或释放度的溶出量： 限度±20% ●验证要求： Ｃ Ａ 【含量测定】 　取对乙酰氨基酚片10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数为715，计算本品含对乙酰氨基酚C8H9NO2为标示量的百分含量 (规定：90.0%～110.0%)。 标示量：0.1g 药品质量标准的 制订 第十五章 本章内容 第一节 概述 第三节 药品质量标准验证的要求 第二节 药品质量标准起草说明 第四节 药品质量标准验证的方法 4h 本次内容 第一节 概述 第三节 药品质量标准验证的要求 第二节 药品质量标准起草说明 要　求 了解：验证的目的 掌握：验证的目的 熟悉：验证的项目 二、药品质量标准的分类 一、制定国家药品质量标准的目的与意义 三、药品质量标准制定的基础 第一节 概述 研制 生产 供应 临床 安全 有效 药品 质量控制 药品质量标准 真伪 纯度 品质 一、制定国家药品质量标准的目的与意义 第一节 概述 ◆企业标准 ◆国家药品标准 ①非成熟(非法定)方法 ②规格高于法定标准 ①中国药典 ②局标准 ◆暂行或试行药品标准 ◆临床研究用药品标准 二、药品质量标准的分类 三、制定药品质量标准的基础 原则 规范性 针对性 先进性 安全有效 1.　 掌握药品质量标准制定的原则 2.了解先进的分析技术理论知识与应用 3. 熟悉药品质量标准的内容 ①品名 ②有机药物的结构式 ③分子式与分子量 ④有机药物的化学名称 ⑤含量或效价规定 ⑥处方 ⑦制法 ⑧性状 ⑨鉴别 ⑩检查 ⑾含量测定 ⑿类别 ⒀规格 ⒁贮藏 ⒂制剂 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 Ｐ460 第二节 药品质量标准起草说明 二、起草说明的内容 一、示例 马来酸替加色罗 （一）原料药质量标准 （三）片剂质量标准 （二）原料药质量标准起草说明 （四）片剂质量标准起草说明 一、示例： 1、概况 2、生产工艺 3、标准制订的意见或理由－验证！ 4、对本标准的水平进行评价 5、列出起草单位和复核单位 对本标准的意见 6、主要的参考文献 二、起草说明的内容 原料药 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 1、处方 2、制法 3、标准制订的意见或理由－验证！ 三、实例 制剂 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 一、 验证的目的 二、 验证的项目 三、 验证的参数 四、 含量测定验证的要求 第三节 药品质量标准验证的要求 一、 验证的目的 证明与评价