饲料中含氟量的测定演示幻灯片.ppt

实验十 饲料中含氟量的测定 1-6 徐伟 隋沅 唐开婷 测定目的与适用范围 氟是动物生命勾当必须的微量元素之一，适当的氟对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有帮助。但氟也是有毒有害元素，过量摄取氟可引起动物中毒。 本方法（离子选择电极法GB 13083-1991）适用于饲料原料、配合饲料中氟的测定。适用于含氟量高，变化范围大和干扰大的饲料。含氟量低时会出现非线性关系，宜选用比色法测定。 比较 1、测定原理 氟离子选择电极的氟化斓单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯 特方程式 测定原理 E 与lgc(F-),呈线性关系。2.303RT /F 为该直线的斜率(25℃ 时为59.16)。 氟离子形成络合物的Fe3+、AI3+及Si032-等干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。在测量溶液的酸度为pH 5- 6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。 2、试剂和溶液 （1）3 mol/L 乙酸钠溶液:称取204 g 乙酸钠 (CH 3COONa ?3H 2O ),溶于约 300 ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1 mol/L乙酸溶液调节至pH 7.0，移入500 ml容量瓶，加水至刻度。 （2）0.75 mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 110 g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7),溶于约 300 ml,水中.加高氯酸14 ml ，移入500 ml 容量瓶，加水至刻度。 （3）总离子强度缓冲液:乙酸钠溶液(1)与柠檬酸钠溶液(2)等量混合，临用时配制。 （4）1mol/L 盐酸溶液：量取 10 ml盐酸，加水稀释至 120 ml。 试剂和溶液 （5）氟标准溶液 氟标准贮备液:称取经100℃干燥4 h 冷却的氟化钠0.221 0 g,溶于水.移入100 ml,容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此液1.0mg/mL氟。 氟标准溶液:临用时准确吸取氟贮备液10.00 ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液氟含100.0 μg/L 。 氟标准稀溶液:准确吸取氟标准溶液10.00 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液含氟10.0 μg/L 。 3、仪器设备 （1）氟离子选择电极:测量范围1X10-1~5X 10-7 mol/L,CSB-F-1型或与之相当的电极。 （2）甘汞电极:232 型或与之相当的电极 （3）磁力搅拌器 （4）酸度计:测量范围。0~1 400 mV ,PHS-2型 或与之相当的酸度计或电位计。 （5）分析天平:感量0.000 1 g （6）纳氏比色管:50 mL 试样制备：取具有代表性的样品2 kg，以四分法缩分至约250 g，粉碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存，备用。 4、测定步骤 （1）氟标准工作液的制备： 吸取氟标准稀溶液0.0,1.0,2.5,5.0,10.00 ml，再吸取氟标准溶液2.50,5.00,10.00 ml和氟标准贮备液2.5mL分别置于50 ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入1mol/L 盐酸溶液10 m I ，总离子强度缓冲液 25 ml ，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为 0,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0,50.0 μg/mL。 （2）试液制备: 精确称取0.5~1g 试样(精确至0.000 2 g),置于50 mL 纳氏比色管中，加人盐酸溶液5.0 m l.,密闭提取1 h(不时轻轻摇动比色管)，应尽量避免样品粘于管壁上，或置于超声波提取器中密闭提取20 min提取后加总离子强度缓冲液25 ml，加水至刻度，混匀，干过滤。滤液供测定用。 （3）测定 ?将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端联接，将电极插人盛有水的 50 m l 聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换 2- 3 次水，待电位值平衡后，即可进行标准液和试样液的电位测定。