[化学]环氧乙烷残留量分析方法q.ppt

环氧乙烷残留量检测 主讲人：吴珺 2007.12 环氧乙烷的综述 环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度以上为无色气体。EO液体在室温下易挥发，有醚味。 环氧乙烷的综述 环氧乙烷对人体的危害 （1）急、慢性毒性 （2）三致作用及生殖毒性 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）致癌作用 （6）生殖毒性 医疗器械环氧乙烷的接触量限度 短期接触（≤ 24h；平均日剂量≤ 20mg） 长期接触（≤ 30d，24h；平均日剂量≤ 2mg，此外最大剂量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg） 持久接触（ 30d；平均日剂量≤0.1mg，此外最大剂量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg，一生≤ 2.5g） 环氧乙烷残留量分析方法 一 、 比色分析法 二 、 气相色谱法 一、比色分析法 1 比色法（紫外－可见分光光度法）简述 1.1 紫外－可见分光广度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，对该物质进行定性和定量的方法。 1.2 一般情况下，紫外－可见分光广度法遵循朗伯－比尔（Lambert－Beer）定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法进行定量分 一、比色分析法 析的依据，其数学表达式如下： A=lot =ECL 式中：A为吸光度 T为透光率 E为吸收系数 C为溶液浓度 L为光度长度 如溶液的浓度（C）为1％（g/ml），光路长度（L）为1cm，相应的吸光度即为吸收系数以 E 表示。 一、比色分析法 2 原理 环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。 一、比色分析法 3 测定方法 3.1 取乙二醇标准品适量，制成一定浓度的标准溶液。 3.2 精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液，测定吸光度。 3.3 根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值，绘制吸光度－体积标准曲线。 一、比色分析法 3.4 取样品适量，配制成样品供试液，同法测定吸光度，以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。 3.5 根据公式，计算出环氧乙烷残留量。 一、比色分析法 4 溶液配制 4.1 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。 4.2 0.5％高碘酸溶液：取高碘酸0.5g，稀释至100ml。 4.3 硫代硫酸钠溶液：取硫代硫酸钠1g，稀释至100ml。 4.4 10％亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水硫酸钠，溶解后，稀释至100ml。 一、比色分析法 4.5 品红－亚硫酸试液：称取0.1g品红，加入120ml，热水溶解，冷却后加入10％亚硫酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。 4.6 乙二醇标准贮备液：取一外部干燥清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的?重量，加水至刻度， 一、比色分析法 混匀，按式（1）计算其浓度： C＝ ……………………………式（1） 式中： c－乙二醇标准贮备液浓度，g/L； W－溶液中乙二醇重量，g 4.7 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3)：精密移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。 一、比色分析法 5 样品试液制备 5.1 试液制备应在取样后，立即进行，否则应将试样密封于容器中保存备用。