[化学]第14章-质谱分析.ppt

第十四章 质谱分析 一、 概述 generalization 二、质谱仪与质谱分析 mass spectrometer and mass spectrometry 一、概述 generalization 二、 质谱仪与质谱分析原理mass spectrometer and mass spectrometry 原理与结构 1.离子源 2. 质量分析器原理 ①单聚焦磁场分析器 ②双聚焦分析器 ③ 其他类型质量分析器 3. 检测器 第十四章 质谱分析 一、分子离子峰 molecular ion peak 二、同位素离子峰 isotopic ion peak 三、碎片离子峰 fragment ion peaks 一、分子离子峰molecular ion peak 1. 分子离子峰的特点 2. 分子离子的判断 二、同位素离子峰（M+1峰） isotopic ion peak 三、碎片离子峰 fragment ion peaks 碎片离子峰 碎片离子峰 碎片离子峰 碎片离子峰 第十四章 质谱分析 一、 有机分子的裂解 cleavage types of organic molecular 二、σ―断裂 σ- cleavage 三、α―断裂 α―cleavage 四、重排断裂 rearrangement cleavage 一、 有机分子的裂解 cleavage types of organic molecular 二、σ―断裂 σ- cleavage 三、α―断裂 α―cleavage α―断裂 四、重排断裂 rearrangement cleavage 分子碎片重排后再次裂解： 第十四章 质谱分析 一、饱合烃 alkanes 二、芳烃的 aromatic hydrocarbons 三、醇和酚 alcohols and phenols 四、 醚 ethers 五、 醛、酮 aldehydes and ketones 六、 其他化合物 other compounds 一、饱合烃的质谱图 alkanes 二、芳烃的质谱图aromatic hydrocarbons 三、醇和酚的质谱图alcohols and phenols 四、 醚的质谱图 ethers 五、 醛、酮的质谱图 aldehydes and ketones 六、 其他化合物的质谱图 other compounds 结构未知（C6H12O，酮） 第十四章 质谱分析 一、概述 generalization 二、 GC-MS联用技术 hyphenated technology of GC-MS 三、LC-MS联用仪 hyphenated technology of LC-MS 一、概述 generalization 二、GC-MS联用仪器 hyphenated technology of GC-MS GC-MS中的分子分离器 四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Filter） 仪器结构 四极杆质量分离器 仪器与结构 飞行时间质量分析器 三、LC-MS联用仪器hyphenated technology of LC-MS （2）大气压化学电离（ APCI ） 大气压化学电离（ APCI ） 2.离子阱质量分析器 3. LC-MS (离子阱)联用仪器结构示意图 4. LC-MS (四极杆)联用仪器结构示意图 解析： 1． 100，分子离子峰 2．85，失去CH3（15）的产物 3．57, 丰度最大, 稳定结构 失去CO(28)后的产物 第五节 色谱-质谱联用仪 mass spectrometry，MS hyphenated methods of GC-MS 质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱） 困难点： 载气(或流动液)的分离； 出峰时间监测； 仪器小型化； 关键点：接口技术(分子分离器) Sample Sample 5890 1.0 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer Separation Identification B A C D A D B C MS 分子分离器类型： 微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。 喷射式分子分离器： 由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。