[化学]色谱柱技术综观.ppt

Fall Seminar 2002 色谱柱技术综观 离子交换色谱 碳酸盐淋洗液的阴离子交换剂 选择性比较和关键应用 氢氧根淋洗液的阴离子交换剂 选择性比较和关键应用 必威体育精装版色谱柱进展 弱酸型阳离子交换剂 必威体育精装版色谱柱进展 总 结 极化和非极化阴离子在IonPac AS9-SC 局部麻醉剂的亚硫酸根分析 高盐废水中的阴离子:电导检测 高氯废水中的阴离子:UV检测 饮用水中的卤氧化物和溴离子 用IonPac AS14 (4-mm)以1.2 mL/min的流速分离常规阴离子 用IonPac AS14A (3-mm)以0.5 mL/min流速分离常规阴离子 离子色谱未来无试剂离子色谱 无试剂离子色谱的主要应用 用IonPac AS10 Column等淋洗分离阴离子 在60%稳定过氧化氢中的阴离子 用 IonPac AS11分离肌醇磷酸 IonPac AS15的特征 简化痕量分析 改善氟离子, 羟乙酸根, 醋酸根和甲酸根分离 高的负载容量 与大体积进样兼容 100%溶剂兼容 标准阴离子的等淋洗分离子 IonPac AS16的关键特征 改善对极化阴离子的色谱效率 高负载容量 可兼容大体积进样 100%溶剂兼容 在IonPac AS16上等淋洗分离易极化阴离子和标准无机阴离子 清洁剂中聚磷酸根的分离 IonPac AS17的关键特征 替代 AS4A和AS14的氢氧根淋洗液色谱柱 中等容量 (30 μeq/column) 在八分钟内分离无机阴离子和醋酸根 EPA方法300.0 (Part A)许可 在梯度模式的更高效能，对EG40更理想 改进的EPA方法300.0 (A): IonPac AS17 有 IonPac AS17和AS4A测定原水的比较 新型高容量阴离子交换柱等淋洗分析饮用水- IonPac AS18 - 建立高交换容量氢氧根淋洗的色谱柱 (无试剂离子色谱) 适合于用EPA方法300.0 (part A)和300.1 (part A)美国直接进样等淋洗分析饮用水 与Atlas抑制器技术相兼容 竞争者 IonPac AS15色谱柱 在2mL/min下14-min分离 40 mmol/L KOH 淋洗液 阳离子通量太高对Atlas抑制器 IonPac AS11-HC色谱柱 1mL/min下17-min分离 25 mmol/L KOH 色谱的体系中相对比较差 阳离子流量与Atlas抑制器兼容 Alpha型 策略: 用AS17色谱柱选择性(最好的碳酸根分辨) 采用超孔树脂(最大的容量) 用离子交换场合稀释(减少了需要淋洗液浓度) 用IonPac AS18 Alpha色谱柱等淋洗分离常见阴离子 用AS18 Alpha色谱柱等淋洗分离饮用水中阴离子 Beta型 策略: 改进的AS17色谱柱的选择(改善氟离子-醋酸的分辨) 采用超孔径型树脂(最大容量) 利用离子交换场合来稀释 (减少淋洗液浓度的需要) 用IonPac AS18 Beta分离柱等淋洗分离 用AS18 Beta型色谱柱等淋洗分离模拟饮用水中的阴离子 用AS18 Beta型色谱柱步进梯度改进分离 用AS18 Beta色谱柱步进改变模拟饮用水的阴离子分离 用AS18 Beta型色谱柱步进改变井水中阴离子的分离 用IonPac AS18 Beta型色谱柱梯度分离 用AS18 Beta型色谱柱梯度分析模拟饮用水中阴离子 AS18色谱柱特征 氢氧根淋洗选择性有最大的灵敏度和重现性 高容量用于高离子强度的水样 用等淋洗方式可以对常规阴离子、乙酸，甲酸，亚氯酸和氯酸根有极好的分辨 淋洗液步进改变很容易地快速分析更多复杂的样品 有效利用色谱有最大的分辨能力 用无试剂离子色谱最优 用穴状阴离子交换剂容量梯度离子色谱 冠醚, 穴状化合物, 和稳定常数 传统和穴状功能基阴离子交换过程 以往的工作(J. Lamb et al.) 吸附型大环分子的问题 吸附的大环分子会慢慢从固定相上流失导致容量损失 不能采用有机溶剂因为会损失容量 牢固性 差的柱效 聚苯乙烯基2,2,2 穴状单体 IonPac Cryptand A1 色谱柱的操作  色谱柱容量通过氢氧根淋洗液的阳离子组分来控制 锂离子, 钠离子, 或钾离子氢氧化物淋洗液，每一种化合物都能产生唯一的色谱柱容量范围 很低淋洗液浓度需要洗脱强的保留阴离子 钠离子和锂离子容量梯度可用于对大多数应用 氢氧化钾淋洗液有高交换容量的应用 色谱柱选择的最佳温度在35 °C操作温度以保证重现性的保留时间 容量 vs. 阳离子形式 等淋洗进行容量梯度 常用分离标准和易极化阴离子 用穴状阴离子交换剂分析标准和易极化阴离子 混合模式的容量梯度 应 用 聚磷酸根的容量梯度洗脱 在2%硫酸中的无机和有机阴离子- 容量梯度 - 铬酸电镀池 抗腐氟离子处理口