[医学]分析化学习题.ppt

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[医学]分析化学习题

3. 形成配合物: 例:间接碘量法测Cu2+ 4. 酸效应: 例: 例:计算pH = 10.0时,总浓度为0.10mol/L NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,Ag+/Ag电对的条件电位。(忽略离子强度的影响,已知:Ag-NH3的lgβ1~lgβ2分别为3.24,7.05,NH4+的pKa=9.26,φθAg+/Ag=0.80v) 解: (一)氧化还原反应进行的程度 1.反应进行的程度用条件平衡常数来衡量。 2. 滴定反应的完全度应≥ 99.9% 准确滴定的条件: 续前 1:1型反应(a=b=1) 例:判断在1mol/LHCl溶液中,用Ce4+溶液滴定As(III)反应能否进行完全? 解: (二)氧化还原反应的速度 2. 温度:升温可加快碰撞,加快反应 每增高10℃,速度增加2~3倍 3. 催化剂: 同上例:加入Mn2+催化反应,反应一开始便很快进行 否则反应先慢后快,逐渐生成的Mn2+本身起催 化作用 (自动催化作用) 三、滴定曲线 2、滴定至化学计量点前 溶液的电极电位由Fe3+/Fe2+来计算。 4、过量以后 溶液的电极电位由Ce4+/Ce3+来控制。 练习题: 在酸性溶液中,以KMnO4标准溶液滴定Fe2+,证明计量点电位的计算公式为: 滴定突越范围的计算(1是氧化剂) 例:计算在1mol/LHCl溶液中,用Fe3+滴定Sn2+的计量点电位。其突跃区间的电位值为多少?并说明计量点与突跃中点是否一致? 解: (二)滴定突跃大小的影响因素 氧化还原滴定的滴定突跃与浓度无关,取决于 四、指示剂 1.氧化还原指示剂 2.自身指示剂 3.特殊指示剂 4. 外指示剂 5. 不可以指示剂 1.氧化还原指示剂(Oxidition-reduction indicator):具氧化或还原性, 其氧化态和还原态的颜色不同,滴定过程中,指示剂被氧化或还原,同时伴随颜色改变,从而指示终点。 Ce4+滴定Fe2+,电位突跃范围为0.86~1.26V,计量点电位为1.06V,可选指示剂 第三节 碘量法 一、基本原理 二、指示剂 三、标准溶液的配制与标定 利用I2的氧化性或I-的还原性建立的滴定分析方法 (一)直接碘量法: 测定物: 可测:S2-,Sn(Ⅱ),S2O32-,SO32-, As(Ⅲ) 酸度要求:弱酸性,中性,或弱碱性(pH小于9) 强酸性介质:I-被氧化; 淀粉水解成糊精; 强碱性介质:I2发生歧化反应 Vc测定 (二)间接碘量法: 1、置换碘量法 漂白粉中有效氯的测定 2、剩余(回滴)碘量法 葡萄糖含量测定 酸度要求:中性或弱酸性 强酸性介质:S2O32-发生分解;I-被氧化;淀粉糊化 碱性介质: I2与S2O32-发生副反应,I2发生歧化反应 (三)碘量法误差的主要来源及滴定条件 1.碘的挥发 预防: 1)过量加入KI——助溶,防止挥发 2)溶液温度勿高(室温) 3)碘量瓶中进行反应(磨口塞,封水) 4)滴定中勿过分振摇(快滴慢摇) 2.碘离子的氧化(酸性条件下) 预防: 1)控制溶液酸度勿高 2)避免光照(暗处放置) 3)反应完全后立即滴定 4)除去催化性杂质(NO3-,Cu2+) 自身指示剂 淀粉指示剂 变色原理: 要求:室温;弱酸性;直链新鲜配制 加入时间: 直接碘量法——滴定前加入(终点:无色→深蓝色) 间接碘量法——近终点加入(终点:深蓝色消失) 注:间接碘量法中淀粉指示剂过早加入,强烈吸附I2,造成终点拖后 Na2S2O3标准溶液 1.碘标准溶液 A.配制: KI、盐酸、过滤、避光 B.标定: 2.Na2S2O3标准溶液 A.配制:用新煮沸并冷却的蒸馏水 a.水中溶解的CO2易使Na2S2O3分解 S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3-+ S↓ b.氧化:2S2O32-+ O2 →SO42- + S↓ c.噬硫菌作用: S2O32- →Na2SO3 + S↓ 配制方法:煮沸冷却水,加入Na2CO3使 pH=9~10, 棕色瓶中放置7~10天。 B.标定 K2Cr2O7基准物标定法 第四节、KMnO4法(potassium permanganate method) 利用MnO4-的强氧化性建立的滴定分析方法 1.原理 2.应用: (1)直接法:测Fe2+,C2O42-,As(Ⅲ),H2O2 (2)返滴定法:MnO2,Pb

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