[医学]制剂分析.ppt

第十三章 制剂分析 （二）注射剂的常规检查 1、澄明度检查：检查注射剂是否有不溶性异物 照《澄明度检查细则和判断标准》的规定检查，应符合规定 2、装量差异 （1）注射液装量：不大于50ml，可适当增加装量 （2）注射用无菌粉末装量：装量差异限度符合规定 第三节 注射剂的分析 二、注射剂的常规检查 * * 药物分为原料药和制剂两大类。通常临床使用的药物都是各种各样的药物制剂而不是原料药，这是为了更好的发挥药物疗效、降低药物的毒副作用，也是便于临床的使用以及贮存和运输。制剂的种类很多，其质量的好坏直接影响到疗效和病人的安全，因此控制药物制剂的质量非常重要。 和原料药分析一样，药物制剂分析主要程序也是鉴别、检查、含量测定3个方面，根据药物制剂的特点，采用合适的化学的、物理化学的或生物学方法，对不同药物制剂进行分析，以检验制剂是否符合质量标准的规定 第一节 制剂分析特点 一、制剂分析的复杂性 （1）从原料药到制剂，要经过一定的工艺，通常要加入一些附加成分，如赋形剂、稀释剂、稳定剂、抗氧剂、防腐剂，由于他们的存在，会影响主药的分析。（2）在制剂的生产和贮存过程还可能会产生一些新的杂质，这些因素的存在增加了制剂检测的复杂性。 （3）复方制剂的分析就更为复杂，不仅考虑附加成分的干扰，还要考虑有效成分之间的干扰。 所以对于同一品种原料药和其制剂，往往采用不同的分析方法进行测定 （1）鉴别：多与原料一样，一般不采用红外光谱法。考虑到附加成分的干扰，增加一些前处理过程，如提取或过滤等 （2）检查：按附录制剂通则的规定检查并应符合规定 （3）含量测定：原料药多采用准确度高的容量分析法，制剂由于附加成分的干扰多采用专署性强的灵敏度高的仪器分析法。同一种药物，制剂的含量测定方法与原料不一定相同，即使同一种药物的不同制剂测定方法也不一定相同 第一节 制剂分析特点 2、分析项目和要求不同 3、含量测定结果的表示不同 原料药以百分含量表示，即有效成分的量占总量的百分量，药物制剂是以标示百分含量表示，即单位制剂含量占标示量的百分率 第一节 制剂分析特点 第二节 片剂的分析 片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂 一、片剂的组成和分析步骤 1、组成：主药和赋形剂（ 淀粉、糊精、蔗糖乳糖、硬脂酸镁、滑石粉） 2、步骤：外观色泽臭味，鉴别、常规检查及杂质检查，卫生学检查，含量测定 （一）常规检查项目：按制剂通则项下规定：重量差异和崩解时限检查。 某些片剂要做特殊检查：含量均匀度、溶出度和释放度。 规定检查含量均匀度的片剂可不进行重量差异的检查，检查溶出度、释放度的片剂可不进行崩解时限检查 第二节 片剂的分析 二、片剂的常规检查 （二）常规检查： 定义：每片重量与平均片重之差异程度 ≥0.3g/片 ±7.5% ＜0.3g/片 ±5.0% 规定 糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查 第二节 片剂的分析 二、片剂的常规检查 1、重量差异检查 规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片＜1片 方法 （2）崩解时限检查 本法也适用于胶囊剂和滴丸剂的崩解时限的测定 定义 固体制剂在规定的检查方法和液体介质中，崩 解溶散至≤2.0mm的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限度 （二）常规检查： 第二节 片剂的分析 二、片剂的常规检查 3、溶出度检查 在规定的溶液里，药物从片剂或 胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度 和程度。是一种模拟口服固体制剂在 胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试 验法 主要用于难以溶解的药物及控释 、缓释制剂 （二）常规检查： 第二节 片剂的分析 二、片剂的常规检查 2. 方法 转篮法：取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量 （二）常规检查： 第二节 片剂的分析 二、片剂的常规检查 4、含量均匀度检查 检查小剂量口服固体 制剂（片剂、膜剂、胶囊剂）或注射用无菌粉末等制剂中每片（个）含量偏离标示量的程度 （二）常规检查： 第二节 片剂的分析 二、片剂的常规检查 检查方法(ChP2000)： 取10片（个）照规定方法→测定每片标示量%（X） →求其平均含量（ ）和标准差（S） →及标示量与均值之差的绝对值A （A=∣100- ∣） （二）常规检查