[医学]现代仪器分析--GC1概述和色谱仪器.ppt

气相色谱对色谱发展的推动作用 1941年Martin和Synge提出色谱塔板理论 1952年Martin和James发明了气相色谱 20世纪60年代末70年代初随着气相色谱的发展, 高效液相色谱得到了飞快发展。 Chapter and Contents Chapter and Contents 第一节 概 述 气相色谱法（gas chromatography，GC） 以气体为流动相的柱色谱法，它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。 类 型： 按固定相所处的两种状态：气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)； 按色谱柱的直径和填充：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按分离原理：吸附色谱和分配色谱； 按用途： 分析型色谱和制备型色谱。 气相色谱法的特点 1、高效率（high performance） GC可以极短时间同时分离及测定多成分的混合物。一般使用毛细管柱可以一次同时测定及分离100多种的烃类混合物。 2、高选择性（high selectivity）分离及分析性质极相近的成分，如同分异构体、同位素等。 3、高灵敏度（high sensitivity） 所需的样品量很少（ 少于10-2μL ）；经过高灵敏度的检测器，可检测出10-11～10-13g之微量成分。 4、高分析速度（high speed of analysis） GC完成一个分析周期只需几分钟，如果结合电脑则不但快速并且可以自动化操作。 5、应用广泛（wide application） 不仅可分析气体样品，也可分析液体及固体样品；可分析无机物及有机物，并可用来制备各种纯组分。在-196℃～450℃的操作温度范围内，只要含有27～1.3×103 Pa之蒸气压者均可使用GC来分离及分析。 GC适用范围： 分析色谱柱温度下有一定蒸气压，且热稳定性好的样品。对不易挥发或热不稳定的物质可将其衍生化制成挥发性大和热稳定性好的化合物进行分析；部分无机物可用反应气相色谱即将其转化为金属卤化物或金属螯合物等进行分析；部分高分子或生物大分子可用裂解气相色谱法分析。 GC应用范围： 广泛应用于食品分析、农药分析、药物分析等领域。在药物分析中成为挥发性成分的检查和含量测定的重要方法。GC-MS、GC-FTIR、GC-NMR等联用技术有效地弥补了气相色谱定性分析能力差的弱点，成为当今分析复杂混合物的有力工具。 GC的应用 GC的发展 过去几十年内，色谱仪器得到了极大的发展，这主要归于： 1970s: 电子积分仪及计算机数据处理装置的发展； 1980s: 计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。 随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！ 第二节 气相色谱仪 一、气相色谱仪的基本流程 载气调节 调节气化室、色谱柱和检测器调至最佳工作状态 进样 入气化室后被气化 被载气带入色谱柱分离 各组分按进入检测器 放大后到记录仪。 色谱图即色谱流出曲线,就是样品在检测器上产生的信号对时间所作的图。 原理: 利用各物质在色谱图上有一定的保留值进行定性，用其峰面积或峰高进行定量。 GC 主要部件构成 main assembly of gas chromatograph GC 外部结构图 GC 外部结构图 GC 内部结构透视图 一、气相色谱仪的基本流程 process of gas chromatograph （一）气路系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； （1）常用的载气有：氢气、氮气、氦气； （2）净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； （3）载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 1.1 载气系统示意图 1.2 流动相的作用 色谱流动相被分离物质的运载体; 同时它直接影响到分离的好坏，也影响到测定的成功与否。流动相的物理、化学性质及其纯度将直接影响到色谱系统的：稳定性；分离效率；分离速度；检测灵敏度 1. 3气相色谱流动相 气相色谱的流动相种类很少，主要是惰性气体氮气或氦气，有时也用氩气或氢气。载气主要起运载作用，对不同分离模型影响不同： GSC：载气与组分一起与固体吸附剂作用，对分离影响明显。 GLC：影响气相速率方程的传质阻力相，需要合理选择载气种类。 1.3.1 不同载气的影响 扩散系数与载气分子量的平方根成反比。