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[医药卫生]第四章 萃取
第四章 萃取法 主要内容 第一节 溶剂萃取法 第二节 影响溶剂萃取的因素 第三节 萃取过程和溶剂回收 第四节 双水相萃取 第五节 反胶束萃取 第六节 超临界萃取 第一节 溶剂萃取法 一、基本概念 二、萃取方法的基本原理 三、萃取方法和理论收率的计算 1.萃取与反萃取 萃取:料液与萃取剂接触后,料液中的溶质向萃取剂转移的过程 萃取液 萃余液 反萃取:将萃取液与反萃取剂(含无机酸或碱的水溶液或水)相接触,使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程。 再生有机相 反萃液 2.分配定律 一定温度、一定压力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时,达到平衡后;在两相中的活度之比为一常数,如果是稀溶液,可以用浓度代替活度,即: 在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常常并不相同,仍然采用类似分配定律的公式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和萃余相中的浓度,以分配比表示 分配比(D):两相中各种化学形式进行分配的溶质总浓度的比值 K表示在特定的平衡条件下,被萃物在两相中的有效浓度(即分子形式一样)的比值; D表示实际平衡条件下被萃物在两相中总浓度(即不管分子以什么形式存在)的比值。分配比随着萃取条件变化而改变。 3.萃取因素 也称萃取比,指被萃取溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余相中总量之比。通常以E表示。 4.萃取率: 一种萃取剂对某种溶质的萃取能力(工业上用) 5.分离因素 料液中的溶质并非是单一的组分,除了所需产物(A)外,还存在有杂质(B)。分离因素常用?表示,其定义为:在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值 利用物质在两种互不相溶的液相中分配特性不同而进行的分离 设法使一种溶解于液相的物质传递到另一液相的操作 pH影响分配系数-表观分配系数 萃取步骤: 混合-分离-溶剂回收 第二节 影响溶剂萃取的因素 一、乳化和破乳化 二、pH的影响 三、温度和萃取时间的影响 四、盐析作用的影响 五、溶剂种类、用量及萃取方式的选择 1)乳状液: 一种液体以细小液滴分散在另一种互不相溶的液体中所构成的分散体系,也称乳浊液。 2)乳化剂=表面活性剂 3)乳状液类型: 内相和外相的性质分 水包没(O/W)型:油分散在水中 油包水(W/O)型:水分散在油中 4)乳状液稳定的因素: 界面膜形成 界面电荷:O/W带负电荷,W/O带正电荷 增大介质黏度 5)生物类料液引起的乳化现象 —原因:蛋白质是一种天然乳化剂 —种类:某些蛋白质是疏水性的(亲油基亲水基),大多形成W/O型 2.去乳化方法 1)加表面活性剂:改变界面张力 2)离心:促进乳状液滴碰撞聚集 3)电解质:中和电荷,盐析蛋白质 4)加热:促液滴布朗运动增加,降低黏度 5)吸附:介质对油和水的吸附能力差异破乳 6)高压电:破坏双电层等 7)稀释:降低乳化剂浓度 8)其他:超滤、反应萃取、结合萃取剂和破乳剂的筛选 三、温度和萃取时间:稳定性 高温不稳定 高温时溶剂间互溶度增大 四、盐析作用 由于盐析剂与水分子结合,降低了药物在水中的溶解度,使其易转入有机相; 盐析剂降低有机溶剂在水中的溶解度; 盐析剂增大萃余相比重,有助于分相。 五、溶剂种类、用量、萃取方式 分配系数愈大愈好,若分配系数未知,则可根据“相似相溶”的原则,选择与药物结构相近的溶剂; 选择分离因素大于1的溶剂; 料液与萃取溶剂的互溶度愈小愈好; 尽量选择毒性低的溶剂。 溶剂的化学稳定性高,腐蚀性低,沸点不宜太高,挥发性要小,价格便宜,来源方便,便于回收。 第三节 萃取过程和溶剂回收 一、混合 二、液—液两相分离 三、离心萃取机 四、溶剂回收 三、离心萃取机 第四节 双水相萃取 一、双水相的形成 二、双水相萃取的基本概念 三、影响双水相萃取的因素 四、双水相萃取的应用及技术进展 一、双水相的形成 不同的高分子溶液相互混合可产生两相或多相系统。 1.双水相体系的形成——高聚物分子间的作用力 作用力为斥力:形成双水相体系 作用力为引力:形成两相,其中一相为两高聚物相,一相为水相 作用力没有强烈的引力或斥力:完全互溶,形成均一相 2.可以构成双水相的体系有: — 高聚物—高聚物(分子间斥力) PEG—DEXTRAN — 高聚物— 相对低分子量化合物(盐析作用) PEG—硫酸铵 1)蛋白酶的提取、纯化 2)核酸的提取、纯化 3)细胞调节生长因子的提取:阝—干扰素、EPO等 4)病毒的提取、纯化 5)生物活性物质的分析检测 一、基本原理 二、反胶束体系 三、反胶束萃取过程 四、影响因素 五、应用 第六节 超临界萃取 一、基本原理 二、影响超临界流体萃取的因素 三、超临界萃取的流程 四、在生物制药领域的应用 物质有三中状态,气态,液态和固态。 除了这三中常见的状态
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