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[工学]北京化工大学2011实验讲座
4、仪器的装配与拆卸 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 选好主要仪器的位置. 要先下后上,先左后右,逐个将仪器边固定边组装。 拆卸的顺序则与组装相反。拆卸前,应先停止加热,移走加热源,待稍微冷却后,先取下产物,然后再逐个拆掉。 拆冷凝管时注意不要将水洒到电热套上。 普通蒸馏仪器装置图 5、电器设备 气流烘干器使用方法: 清洗仪器 甩掉多余的水分 将仪器套在烘干器的多孔金属管上。 注意: 气流烘干器不宜长时间加热,以免烧坏电机和电热丝。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 气流烘干器 电热套使用注意事项 : 1.不要将药品洒在电热套中,以免加热时药品挥发污染环境,同时避免电热丝被腐蚀而断开。 2.用完后放在干燥处,否则内部吸潮后会降低绝缘性能。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 用玻璃纤维丝与电热丝编织成半圆形的内套,外边加上金属外壳,中间填上保温材料。 搅拌器 :一般用于反应时搅拌液体反应物,搅拌器分为电动搅拌器和电磁搅拌器。 机械搅拌器:在开动搅拌器前,应用手先空试搅拌器转动是否灵活,如不灵活应找出摩擦点,进行调整,直至转动灵活。 电磁搅拌器:能在完全密封的装置中进行搅拌。它由电机带动磁体旋转,磁体又带动反应器中的磁子旋转,从而达到搅拌的目的。电磁搅拌器一般都带有温度和速度控制旋转钮,使用后应将旋钮回零,使用时应注意防潮防腐。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 循环水多用真空泵: 以循环水作为流体,利用射流产生负压的原理而设计的一种新型多用真空泵。 广泛用于蒸发、蒸馏、结晶、过滤、减压、升华等操作中。 由于水可以循环使用,避免了直排水的现象,节水效果明显。是实验室理想的减压设备。 应经常补充和更换水泵中的水,以保持水泵的清洁和真空度。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 熔点仪 用少量药品(2~3颗结晶),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温度至300度样品的熔点。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 阿贝折射仪 测定液体化合物折射率的仪器,操作简单,通过所测物质的折射率与文献值对照,可以判别有机物的纯度。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 旋光仪 某些有机化合物因具有手性,能使偏振光振动平面旋转,通过旋光仪可以测定化合物的比旋光度,以鉴定旋光性物质的纯度和含量。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 四、有机化学实验室规则 写好实验预习报告,方可进行实验。 在操作前,想好每一步操作的目的、意义,实验中的关键步骤及难点,了解所用药品的性质及应注意的安全问题。 实验中严格按操作规程操作,认真、仔细观察实验现象,如实做好记录。 实验完成后,由指导老师登记实验结果,并将产品回收统一保管。课后,按时写出符合要求的实验报告。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 实验结束后,将个人实验台面打扫干净,仪器洗、挂、放好,拔掉电源插头。请指导老师检查、签字后方可离开实验室。值日生待做完值日后,再请指导老师检查、签字。离开实验室前应检查水、电、气是否关闭。 第三讲 有机化学实验操作要求 理学院 张立娟 公共卫生: 在实验过程中保持实验室的环境卫生。公用仪器用完后,放回原处,并保持原样。 药品取完后,及时将盖子盖好,保持药品台清洁。 液体样品一般在通风橱中量取,固体样品一般在称量台上称取。 废液应倒在废液桶内(易燃液体除外),固体废物(如沸石、棉花等)应倒在垃圾桶内,千万不要倒在水池中,以免堵塞。 第四讲有机化学实验室的公共环境 理学院 张立娟 公共道德:在实验过程中,不得大声喧哗,不得擅自离开实验室。不能穿拖鞋、背心等暴露过多的服装进入实验室,实验室内严禁吸烟和吃东西。 仪器用后放回原处。仪器若有损坏要及时办理登记、补领手续。公用药品不得任意挪动,用后立即盖好,注意节约使用。 第四讲有机化学实验室的公共环境 理学院 张立娟 第五讲有机化学实验的预习、记录与报告 一、? 实验预习 1、实验目的 2、实验原理------反应式(主反应及副反应) 3、列出实验所需的仪器和试剂及产物的物理常数(查阅手册或词典)、主要试剂的用量和规格。 4、画出实验装置图 5、列出粗产物纯化过程,明确各步操作的目的和要求。 6、列出实验简单步骤。 7、注意事项 8、思考题 理学院 张立娟 二、实验记录 反应液颜色的变化,有无沉淀及气体出现,固体的溶解情况,以及加热温度和加热后反应的变化等等。 加入原料的颜色和加入的量、产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时,要与操作步骤一一对应,内容要简明扼要,条理清楚。记录直接写在实验报告纸上。实验结束,要由
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