[化学]气相色谱分析法-new.ppt

第六节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 2. 影响热导检测器灵敏度的因素 一、热导检测器(TCD) 信号记录 a. 桥电流 桥电流↑，灵敏度↑，检测器寿命变短。 N2：100-150mA H2：105-200mA 1. 热导池结构及检测原理 利用各种物质热导系数间的差异对色谱组分进行检测。 b. 池体温度 温度↑，灵敏度↓。 不能低于柱温 c. 载气种类 d. 热敏元件阻值 试样和载气导热系数差↑，灵敏度↑。 H2和He气最佳 阻值↑、电阻温度系数↑，灵敏度↑。 一般使用钨丝 3. 热导检测器特点 通用、稳定、结构简单、线性范围宽。 第六节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 二、火焰离子化检测器(FID) 组分+N2 空气 氢气 火焰 发射极 收集极 1. 火焰离子化检测器的结构及工作原理 火焰离子化检测器实际测量的是样品在火焰中产生的离子形成的电流的大小 利用各种物质在燃烧过程中产生导电离子对色谱组分进行检测 第六节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 二、火焰离子化检测器(FID) 1. 火焰离子化检测器的结构及工作原理 利用各种物质在燃烧过程中产生导电离子对色谱组分进行检测 2. 影响操作条件的因素 a. 离子室结构 b. 空气流速 c. 载气和氢气流速 d. 检测器温度 响应 空气流速 Air:H2≈10:1 氢气流速 响应 不同氮气流速 N2:H2 ≈ 1:1 不低于柱温 3. 火焰离子化检测器的特点 灵敏度高、检测限低；死体积小、响应快；线性范围宽；应用广。 三、电子捕获检测器(ECD) 第六节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 高灵敏度的选择性检测器 载气 载气 绝缘体 电极 电极 放射源 放大器 四、火焰光度检测器(FPD) 硫和磷的化合物，在富氢火焰中燃烧，生成化学发光物质，发出特定波长的光。 硫:394nm；磷:526nm 五、原子发射检测器(AED) 电负性物质 六、检测器的性能指标 第六节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 1. 灵敏度 响应信号与进入检测器的组分的量之间线性关系直线部分的斜率。 c R Dc DR 浓度型检测器 Dc: mg?mL-1 质量型检测器 Dc: g?s-1 DR: mV DR: mV * 第五章 气相色谱法Chapter 5Gas Chromatography 本章学习应该关注的几个问题 问题一 色谱法是如何实现样品组分分离的？ 气相色谱法利用什么设备实现组分分离？ 问题二 气相色谱法有何应用？ 问题三 问题一 色谱法是如何实现样品组分分离的？ 问题1.1 什么是色谱法？ 问题1.2 色谱法可以得到何种信息？ 问题1.4 如何评价色谱分离效果？ 问题1.5 如何控制色谱条件实现样品组分的高效分离？ 问题1.3 色谱法是如何实现组分分离的？ 第一节 概述 问题1.1 什么是色谱(分离)法？ 一、色谱分离基本过程 1906年 Tsweet 柱色谱分离植物色素 固定相 流动相 色谱带 碳酸钙 植物 色素 石油醚 色谱住 基于样品组分与互不相溶两相的相互作用的差异实现分离的一类分离分析方法。 第一节 概述 问题1.1 什么是色谱(分离)法？ 二、色谱法的分类 1. 按照两相状态分类 气相色谱GC 流动相:气体 气固色谱GSC、气液色谱GLC 液相色谱LC 流动相:液体 液固色谱LSC、液液色谱LLC 超临界流体色谱 流动相:超临界流体 2. 按照分离机理分类 吸附色谱 吸附与解吸附 分配色谱 萃取与反萃取 离子交换色谱 离子交换 亲和色谱 亲和作用 凝胶(尺寸排阻)色谱 渗透(分子大小) 3. 按照固定相外形分类 柱色谱 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 第二节 色谱流出曲线 问题1.2 色谱法可以得到何种信息？ 一、色谱流出曲线 Chromatogram 0 5 10 15 20 Time/min Abundance A B C D E 色谱峰 保留时间：定性 峰面积：定量 检测器输出信号随时间的变化曲线 色谱曲线上的突起部分 色谱图 第二节 色谱流出曲线 问题1.2 色谱法可以得到何种信息？ 1. 基线 二、色谱术语 调整保留时间 基线 峰高 死时间 保留时间 进样 tr 信号 时间 t 空气峰 h t0 tr’ 0 2. 峰高 3. 保留值 死时间t0 流动相线速度 保留时间tr 调整保留时间tr’ 死体积V0 色谱住出口的载气流速 保留体积Vr 调整保留体积Vr’ 相对保留值 r2,1 选择因子a 实验操作条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。 色谱峰顶点与基线间的垂直距离。 不与固定相作用物质进入色谱柱时，从