[工学]第五章多晶体X射线衍射分析方法.ppt

第五章 透射电子显微镜结构 引言 通常人眼能分辨的最小距离约0.2mm，要观察更微小的细节，必须借助于观察仪器。显微镜的发明为人类观察和认识微观世界提供了可能。它的基本功能就是将细微物体放大至人眼可以分辨的程度。尽管各种显微镜的物理基础可能不同，但基本工作原理是类似的，即 光学显微镜就是利用可见光作为照明源的一种显微镜，极限分辨率为200nm，比人眼的分辨本领提高了约1000倍，但仍难以满足许多微观分析的要求。 现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论 1934年Ruska和Knoll在实验室制作第一部穿透式电子显微（TEM)。1938年，第一部商售电子显微镜问世。在1940年代，常用的50至100keV之TEM 其分辨率约在l0nm左右，而最佳分辨率则在2至3nm之间。当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机，所以鲜为物理科学研究者使用。一直到1950年代中期，由于成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区，再加上各种研究方法的改进（制样技术、分辨率提高、晶体电子衍射理论等），TEM学因此才一日千里，为自然科学研究者所广泛使用。 随着电子技术的发展，高分辨电子显微镜的发明将分辨率提高到原子尺度水平（目前最高为0.1nm），同时也将显微镜单一形貌观察功能扩展到集形貌观察、晶体结构分析、成分分析等于一体。 透射电子显微镜（TEM）是一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。 5.1 光学显微镜的分辨率 点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为 其中：λ—光波长；n—透镜折射率；α—透镜孔径角；M—放大倍数 假设有两物点通过透镜成像后，在像平面上得到两个Airy斑。当两个物点由远而近相互靠近时， 其相应Airy斑也相互靠近直至发生重叠。 能够分辨两个Airy斑的判据——两个Airy斑的中心距离等于Airy斑的半径。此时在强度曲线上，两峰之间谷底的强度降低了19%。 把两个Airy斑中心距离等于Airy斑半径时物平面上相应两个物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率。 λ—照明源波长；n—透镜折射率；α—透镜孔径半角 当nsinα做到最大（n=1.5,α=70~75°）时， 。说明光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长。半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光最短波长为390nm，因此光学显微镜最高分辨率为200nm左右。 一般，人眼分辨率为0.2mm，光学显微镜使人眼分辨率提高了1000倍，称为有效放大倍数。所以光学显微镜放大倍数在1000 ~1500，再高的放大倍数对提高分辨率没有实际贡献（仅仅是放大图像的轮廓，对图像细节没有作用）。 问题：如何再次提高分辨率？ 由 知，提高分辨率的关键是降低照明源的波长。 综合得电子波波长为： 由上式可以看出，电子波波长λ与加速电压U成反比，U越高，电子运动速度v越大，λ越短。 当电子速度较低时，m接近电子静止质量m0；当电子速度较高时，电子质量需要经过相对论校正，即 不同加速电压下的电子波波长见表5-1。目前TEM常用加速电压在100kV~1000kV，电子波波长范围在0.00371nm ~ 0.00087nm。比可见光短了约5个数量级。 问题：电子波波长很短，按照极限分辨率公式，电子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的，但目前电子显微镜的最高分辨率仅为0.1nm，仅比可可见光高出3个数量级，为什么？ 5.3 电磁透镜 电子波经过非均匀电场和磁场时产生会聚和发散，达到成像的目的。电子波发生聚焦的装置称为电子透镜，分为两类：静电透镜和磁透镜。后者根据所用磁场的不同又可分为恒磁透镜和电磁透镜。 5.3.1 静电透镜 由两个同轴圆筒电极构成，两电极电位不同，之间形成一系列弧形等电位面，电子束沿圆筒轴线进入圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一点。 TEM中的电子枪 就是一个静电透镜。 5.3.2 电磁透镜 ⒈电磁透镜聚焦成像原理 电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。电子束在电磁线圈中的运动轨迹是一条圆锥螺旋曲线。 当电子沿线圈轴