[工学]第六章 气体成份分析.ppt

第六章 气体成分分析 学习要点： 掌握气相色谱仪的原理、基本组成及定性、定量分析方 法； 掌握常用的氧气分析仪原理及基本结构； 掌握红外气体分析仪、化学发光气体分析仪及烟度计的工作原理。 6.1 气相色谱分析法 6.1.1. 色谱法原理： 色谱分析按两步进行：首先让含有待分析气样的介质（称为流动相）流过对气样的不同成分有不同的吸附或溶解作用的固定相，气样各成分被分离，然后依次进入检测室，在检测室中对分离的单一成分依次测量，输出的是按时间分布的幅值不同的一组信号，称为色谱图，图中信号峰值对应的时间称为保留时间。测出保留时间就可以定性确定相应信号所代表的物质。浓度用各信号曲线包围的面积与全部信号曲线包围的面积的比值来表示。 6.1.2. 气相色谱仪系统的组成: 一台完整的气相色谱仪包括载气源、流量控制器、进样装置、色谱柱、检测器、恒温箱及记录仪等。 6.1.3. 色谱柱及固定相 （1）色谱柱—— 用玻璃管或不锈钢管制成，管内径一般4~6mm，柱内充填固定相物质。其结构形式多样，常见的是U形和螺旋型，长度从几厘米到几米， （2）固定相—— 一般是利用固体表面有吸附物质的作用制成。目前在烟气分析中的吸附剂主要有：GDX型高分子多孔微球；分子筛；硅胶；活性炭；炭分子筛 气相色谱仪系统框图 1---干燥过滤器 2---进样装置 3---色谱柱 4---探测器 5---记录仪 6---转子流量计 CG---载气 SG---样气 ~ 6.1.4.检测器 检测器作用是鉴定从色谱柱中分离出来的各组分的性质和数量。 (1).热导池检测器： 热导池的作用是将进入检测器的组分在载气中的浓度转换成为电压信号输出，转换电路是由四根钨丝组成的一个电桥，电桥由稳压电源供电，并把钨丝放置在热导池左右两边的金属小室中。为了避免环境温度变化影响热导池内钨丝的散热条件，往往也给热导池加恒温装置。热导池检测器的灵敏度定义为单位体积载气中携带单位体积的待测组分时，检测器所产生的毫伏数。 (2) 热导池的形式 直通型 扩散型 半扩散型 (3).氢火焰离子化检测器： 工作原理：带有气样的载气从色 谱柱出来后与纯氢气混合进入检 测器，从喷气口喷出，点火丝通 电点燃氢气，有机化合物在 燃烧 中所产生的离子及电子由收集电 极3和极化电极4收集，收集到的 离子电流经静电放大器 放大后通 过显示仪表指示和记录。整个系 统应加电磁屏蔽，以避免外界电 磁干扰。 优点：具有灵敏度高，反应快， 线性范围宽，最小检测量低 等特点，应用得十分广泛。 缺点：氢火焰离子化检测器仅对气样中的有机碳氢化合物有响应,且效率很低。 6.1.5.色谱图及色谱仪的定性定量分析 (1).色谱图 基线——实验条件下，没有气样进入检测器时检测器的记录曲线 称为基线。 滞留时间——从气样进样时刻起到组分的色谱峰出现最大值时所经历的时间称为 滞留时间。 峰高、峰宽、峰面积——谱峰的最高点的纵坐标为峰高，在基线处的谱峰宽度为峰宽。 （2）定性分析法 1）滞留时间法：对于一定的色谱柱，当载气流量、色谱柱温度等条件一定时，各组分的滞留时间是一定的。因此可以用被测组分和已知某标准组分比较，对各组分的成分进行定性确定。 2）加入纯物质的方法： 先作出混合物的色谱图A，然后加入该组分的 纯物质，再作出色谱图B。比较此两图，如果发现B图中某一组分的峰加高，说明该组分与新 加入的组分i性质相同；如果图中出现新峰，则说明混合物中不含该组分。 （3）定量分析法 1）定量进样法——设混合物样品的总进样量为m,某组分i在混合物中的质量分数为 ，则 式中 f ——记录仪灵敏度的倒数； ——样气的流量 ——第 I 组份的峰面积 ——检测器对第 组份的灵敏度 　　 V——记录纸的速度 m——总的进气量 根据色谱图求出 后，便可计算出 (%)。这种方法需准确地知道进样量 m ,另外 要求操作条件稳定。 2)内标法: 将一定量的纯物质作为内标物，根据内标物和样品的质量比 及其相