[工学]食品中水分含量的测定实验.ppt

食品中水分含量的测定 一、水分测定的意义 没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。 控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。 二、食品中水分的存在形式 1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为: ①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。 ②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为： ①物理结合水②溶液状态水③化学结合水 三、水分测定的方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 一、干燥法 干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 （1）水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他挥发性成分极微。 （2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。 （3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。 2、操作条件的选择 ①称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 ②称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； 面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。 ③干燥设备 烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。 ⑤干燥时间 规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4小时左右。 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 （一）直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2 试剂 3 仪器 4 测定方法 ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大） 操作步骤（固体） ①??? 称量瓶烘干、冷却到室温，并重复至恒重，称重m3。 ②??? 准确称称量瓶和样品重m1 ③??? 95-105℃下烘干，约2-4h。 ④??? 取出，置于干燥器中冷却30 min。 ⑤??? 称量干燥后的重量 ⑥??? 再烘干1h，放入干燥器内冷却30 min，称量。反复至恒重，准确称样品和称量瓶重量m2，两次质量差不超过2mg。 ⑦??? 计算　（失重/样品重）??? 操作步骤（半固态） ①???蒸发皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温，重复干燥至恒重，称取重量m3。 ②???准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m1 。 ③ 将蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌。 ④ 擦去皿底的水，于95-105℃下烘干，约4 h。 ⑤???取出，置于干燥器中冷却30 min。 ⑥???称量干燥后的重量 ⑦???再烘干1h，放入干燥器内冷却30 min，称量。反复至恒重，准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m2，两次质量差不超过2mg。 水分的计算 水分%=( m1-m2)/ (m1-m3)×100% 式中： m1 ---------干燥前样品和称量瓶（蒸发皿+石英砂+小玻棒）质量，g m2 ---------干燥后样品与称量瓶（蒸发皿+石英砂+小玻棒）质量，g m3 --------- 称量瓶质量（蒸发皿+石英砂+小玻棒） ，g 说明 （1）本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。 （2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 （3）加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。 思考题 1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ （1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全 （2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出 （3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重 （4）样品的吸湿性较强；偏低。烘