[工程科技]原子发射光谱分析基本原理.ppt

光谱分析的分类 原子发射光谱分析法 第一节 原子发射光谱分析概述 第二节 AES的基本原理 第三节 原子发射光谱分析装置 与仪器 第四节 定性、定量分析方法 第一节 原子发射光谱分析概述 二、 发射光谱分析的基本过程 分析步骤： 激发光源 被测物 产生辐射 光谱 检测器 三、原子发射光谱分析法的特点 第二节 AES的基本原理 原子线：由原子外层电子受激发产生，以罗马字母Ⅰ表示 离子线：由离子外层电子受激发产生， 一级电离线 Ⅱ，二级电离线 Ⅲ 例： Ca（Ⅰ）422.67nm Ca（Ⅱ）396.9 nm Ca（Ⅲ）376.2 nm 原子发射光谱分析法 1. 电弧 （1）直流电弧 谱线的自吸与自蚀 self-absorption and self reversal （2）交流电弧 2、高压火花光源 spark 3、电感耦合等离子体光源inductive coupled plasma，ICP ICP炬形成过程: 趋肤效应skin effect ICP-AES 特点 二、光谱仪 spectrophotometer （一） 棱镜摄谱仪 1、摄谱仪的光学特性 （二）光栅摄谱仪 原子发射光谱分析法 一、光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis 二、光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 三、特点与应用 feature and applications （1）标准试样光谱比较法将要检出元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光板上。 若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。 二、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 3、摄谱法定量分析 （1）感光板与谱线黑度 ? ，Hi是感光板的重要特性 对一定乳剂， ?lg Hi为常数，用i表示 S = ?(lg H - lg Hi） = ?lg H - i S = ?lg It - i 4、光电直读光谱分析的定量 基本关系式：lgU=blgC+lgA 内标法关系式： 三、AES的特点与应用 feature and applications 2.原子发射光谱分析法的应用 共振线、灵敏线、最后线及分析线 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 2、光谱定性分析的方法 按照分析目的和要求不同，可分为指定元素分析和全部组分元素分析两种。 目前确认谱线最常用的方法有标准光谱图比较法和标准试样光谱比较法。 样品（指定元素） 纯物质（指定元素） 在相同条件下 （2）标准光谱比较法—铁光谱比较法 最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)； 标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片，铁谱起到标尺的作用。 样品 纯铁样 在相同条件下 定性分析时 样品光谱 铁光谱 比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准，然后检查试样中的元素谱线。若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同，即为该元素的谱线。 为什么选铁谱？ （1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； （3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 （一） 光谱半定量分析 测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。 谱线波长及其特征 0.001 283.31nm清晰，261.42nm和280.20nm谱线很弱 0.003 283.31nm和261.42nm谱线增强，280.20nm谱线清晰 0.01 上述各线均增强，266.32nm和287.33nm谱线很弱 0.03 上述各线均增强，266.32nm和287.33nm谱线清晰 0.1 上述各线均增强，不出现新谱线 0.3 上述各线均增强，239.38nm和257.73nm谱线很弱 1.0 上述各线均增强，240.20nm、2