[工程科技]第六章 纳米材料检测及表征技术.ppt

成分分析 形貌分析 粒度分析 结构分析 表面界面分析 　　1. 纳米材料的粒度分析??　? 1.1 粒度分析的概念?? 　　1. 纳米材料的粒度分析??　? 1.2. 粒度分析的种类和适用范围 筛分法、显微镜法、沉降法 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动的粒度测量法和质谱法 1.2.1 显微镜法? 光学显微镜 0.8-150μm 电子显微镜 小于0.8μm ，1nm-5μm范围内的颗粒 图像分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认为是测量结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。 优点：直接观察颗粒形状，可以直接观察颗粒是否团聚。 缺点：取样代表性差，实验重复性差，测量速度慢。 对于纳米材料体系的粒度分析，首先要分清是对颗粒的一次粒度还是对二次粒度进行分析。 一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度范围，可依次采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道电镜(STM)、原子力显微镜(AFM)观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。 由于电镜法是对局部区域的观测，所以，在进行粒度分布分析时，需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。 纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法，按原理分较先进的三种典型方法是:高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 1.2.2.电镜观察粒度分析?? 最常用的方法，不仅可以进行纳米颗粒大小的分析，也可以对颗粒大小的分布进行分析，还可以得到颗粒形貌的数据。 扫描电镜 和 透射电镜 主要原理：通过溶液分散制样的方式把纳米材料样品分散在样品台上，然后通过电镜放大观察和照相。通过计算机图像分析程序就可以把颗粒大小、颗粒大小的分布以及形状数据统计出来。 分辨率 ：6nm左右，场发射扫描电镜0.5nm 制样 ：溶液分散 或 干粉制样 样品要求： 有一定的导电性能 对于非导电性样品：表面蒸镀导电层如表面镀金，蒸碳等。 一般在10 nm以下的样品不能蒸金，因为颗粒大小在8 nm左右，会产生干扰，应采取蒸碳方式。 扫描范围 ： 扫描电镜：1 nm到毫米量级 透射电镜： 1—300 nm之间 2. 纳米材料的形貌分析 2.1 形貌分析的重要性? 对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。 形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。 2.2 形貌分析的主要方法? 扫描电子显微镜(SEM) 透射电子显微镜(TEM) 扫描隧道显微镜(STM) 原子力显微镜(AFM) 3. 成分分析? 3.1 成分分析方法与范围 ? 类型（对象）: 微量样品分析和痕量成分分析 取样量 待测成分的含量 （分析目的）： 体相元素成分分析 表面成分分析 微区成分分析等方法 体相元素组成分析方法： 原子吸收、原子发射、ICP质谱（破坏性） X射线荧光与衍射分析方法 （非破坏性） 原理： X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应关系。 用途：定性和半定量 表面分析方法： X射线光电子能谱（XPS）分析方法 俄歇电子能谱（AES）分析方法 电子衍射分析方法 二次离子质谱（SIMS）分析方法等 获得信息： 纳米材料表面化学成分、分布状态与价态、表面与界面的吸附与扩散反应的状况等进行测定 X射线光电子能谱和俄歇电子能谱分析方法 原理： 基于材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布（能谱）而对材料表面元素进行分析的方法。 区别：两者的主要区别是所采用的激光源不同，X射线光电子能谱用X射线作为激发源，而俄歇电子能谱则采用电子束作为激发源。 获得信息： X射线光电子能谱法（XPS）能够提供样品表面的元素含量与形态，其信息深度约为 　3-5nm。 俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的方法，而且是一种灵敏度很高的分析方法，其信息深度为1.0--3.0nm，绝对灵敏度可达到10-3个单原子层，是一种很有用的分析方法。? 微区成分分析方法： 透射电子显微镜和扫描电子显微镜 与能谱相结合 4.　纳米材料的结构分析 ? 4.1.　纳米材料的结构特征 ? 　纳米结构晶体或三维纳米结构(如等轴微晶); 　二维纳来米结构(如纳米薄膜); 　一维纳米结构(如纳米管); 　零维原子簇或簇组装(如粒径不大于2nm的纳