[物理]8第八章、水分和灰份的测定.ppt

第八章、水分和灰份的测定 第一节、水分的测定  水分的测定对于计算物料平衡有重要的意义：原料中水分的多少，直接影响原料的质量及其保存。 成品的水分，例如酵母和味精成品的水分，都有一定的标准规定，否则将影响其质量及保存。 一些半成品，也有一定的水分要求，例如大曲酒入池酒酪水分一般要求为50～55％，过高过低都会影响发酵酒的质量及发酵是否完全。 测定水分的方法： 干燥法 蒸馏法 滴定法 本节以实例介绍直接烘干、减压干燥和红外线干燥三种方法。 一、常压直接烘干法 (一)原理 样品中的水分受热后产生的蒸汽压，高于空气在电热干燥箱中的分压，水分便从样品中挥发出来。样品干燥的速度取决于这个压差的大小，在此条件下失去的主要是试样中的游离水。试样的水分一般是指在l00℃左右直接干燥的情况下，所失去的总量。在此条件下失去的重量不仅是水分，还有微量的挥发性物质。 (二)仪器 电热恒温干燥箱。 (三)测定实例 淀粉质原料水分的测定。常用的淀粉质原料有高梁、大麦、小麦、大米、玉米、木薯淀粉、薯干等。试样应先粉碎，过40目筛后进行水分测定。 1．测定步骤 精密称取约2.000g粉碎的试样，放入已干燥并称重的直径为5cm、深2cm、具磨口塞的称量瓶中。置电热干燥箱中，将盖取下，在95～105℃干燥2～4小时，将瓶盖盖上，取出，放入干燥器中冷却30分钟后称重。再在相同温度下复烘l小时，于干燥器中冷却30分钟后复称。反复干燥至恒重。 2. 计算 式中 W0——称量瓶重(g) Wl——干燥前称量瓶及样品总重(g) W2——干燥后称量瓶及样品总重(g) 3、操作条件选择 操作条件选择主要包括：称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。 。 称样数量 一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5—3.0g。 水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3—5g； 果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15—20g。 称量皿规格 玻璃称量皿耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于干燥法。 铝质称量皿质量轻，导热性强，但对酸性食品个适宜，常用于减压干燥法。 称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的l／3为宜。 干燥设备 采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱温度能保持在规定温度上1℃的范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离上隔板3cm的中心处，保证测定温度较恒定。 干燥条件 温度一般控制在95—105℃，对热稳定的谷物等可提高到120—130℃范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温(50一60℃) 然后再用100一10 5℃干燥。 干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒量，另一种是规定一定的干燥时间。 测定水分时，称量恒重指试样连续两次干燥后，差不超过2mg。 当样品水分大于17％时，在粉碎过程中水分会显著损失，因此需在60℃左右预先干燥3～4小时，使水分降至12—14％，此时测得的为前水分。再将试样粉碎，准确测其水分，此时测得的为后水分。试样的总水分为： 总水分(％)＝[1—(1—后水分％)(1—前水分％)]×100％ 浓稠态样品直接加热下操，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，测定前，需加精制海沙或无水硫酸钠，搅并均匀，以防结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，缩短分析时间。 果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，高温下(＞70℃)长时间加热，果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。宜采用减压干燥法测定水分含量。 有较多氨基酸、蛋白质及碳基化合物的样品，长时间加热则会发生碳氨反应，析出水分而导致误差。对此类样品采用其他方法测定水分含量。 本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性成分。对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量。 二、减压干燥法 对加热在100℃以上容易破坏、变质或不易失去结合水的样品，如味精、糖蜜等，可采用减压干燥法。 (一)原理 利用低压下水的沸点降低的原理，使试样中的水分在较低温度下蒸发出来，根据试样干燥后所失去的重量，计算水分含量。 味精水分的测定 在已烘干并称重的称量瓶中，精密称取味精样品2～5g，摊平后放入真空干燥箱中，将干燥箱与真空泵或水力喷射泵连接，开动真空泵，抽出箱内空气，使真空度达到40～53kPa，并同时打开电源，加热温度达50～60℃，即关闭活塞停止抽气，保持此温度及真空度2～3小时，打开活塞使空气经过干燥管徐徐流入，使箱内外压力恢复平衡后，再打开门，取出称量瓶放入干燥器中，冷却30分钟后称重，并重复操