[理学]01章_定量分析概论.ppt

* * 第一章 定量分析概论 §1.1 定量分析概述 §1.2 滴定分析法概述 §1.1 定量分析概述 一 、定量分析过程 定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作，通常抱括以下几个步骤： 取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价 1.取样 分析试样具有代表性 2.试样分解和分析试液的制备 3.分离和测定 4.分析结果的计算及评价 二、分析试样的制备及分解 1.分析试样的采集与制备 2.试样的分解 三、定量分析结果的表示 1.????被测组分的化学表示形式 (1) 以被测组分实际存在形式表示　　? (2) 以氧化物或元素形式表示 （实际存在形式不清楚） (3) 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如 Fe 、Zn 、N 、P 等） 的含量表示。 (4) 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。 2. 被测组分含量的表示方法? (1) 固体试样：常量组分：常以质量分数表示 : ? 微量组分：μg.g-1（或10-6），ng.g-1（或10-9），pg.g-1（或10-12）来表示。 (2) 液体试样 ①物质的量浓度：待测组分的物质的量除以试液的体积，nB/V，单位：mol/L ②质量摩尔浓度：待测组分的物质的量除以溶剂的质量，nB/m，单位：mol/kg ③质量分数：待测组分的质量除以试液的质量。mB/m ④体积分数：待测组分的体积除以试液的体积。VB/V ⑤摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量。nB/n ⑥质量浓度：表示单位体积中某种物质的质量。以mg/L，μg/L或μg/mL，ng/mL， pg/mL等表示。 （3）气体试样 气体试样常以体积百分数％（VB/V）表示。 §1.2 滴定分析法概述 一、滴定分析及术语 滴定分析法：又称容量分析法，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液 (标准溶被)滴加到被测物质的溶液中（或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中），直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止, 然后根据试剂溶液的浓度和体积，求得被测组分的含量。 方法特点： 1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系； 2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定； 3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便； 4．用途广泛。 标准溶液和滴定剂：已知其准确浓度的试剂溶液。 滴定： 将滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程。 化学计量点：当滴入的滴定剂的物质的量与被测物质的物质的量正好符合滴定反应式中的化学计量关系，称为化学计量点（stoichiometric point ,sp）。 滴定终点：通常利用指示剂的突变或仪器测试来判断化学计量点的到达而停止滴定操作的这一点（end point ,ep）。 终点误差或滴定误差：滴定终点与化学计量点不一致而造成的分析误差。 1、滴定分析对化学反应的要求化学反应很多，但是适用于滴定分析的反应必须具备：（1）反应必须具有确定的化学计量关系，即反应按一定的反应方程式进行。这是定量计算的基础。 （2）反应定量地完成，即：反应按反应方程进行，反应完全，无副反应。（3）反应速度快。对于慢反应能采用适当措施提高其速度。如：△、加催化剂。（4）必须有适当简便的方法确定滴定终点。若反应不能完全符合上述要求：可以采用间接滴定法。 二 、滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 （1）直接滴定凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的，即可采用直接滴定法（2）返滴定法先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 2.滴定方式 （3）置换滴定法先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质。（4）间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行测定。 （一） 标准溶液配制1. 直接法： 准确称取一定量的物质，定量溶解，然后算出该溶液的准确浓度。 能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质。 三、 标准溶液 2. 间接法： 粗略地称取一定量物质或量取一定量体积溶液，配成近似所需浓度，再用基准物质或另外一种标液标定之。 　　如： HCl 、 NaOH 。　　如： 0.1mol/L NaOH 溶液。先配成约为 0.1mol/L 的溶液，再用邻苯二甲酸氢钾标定，计算出 NaOH 的准确浓度。 能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质，或标准物质。基准物质应符合下列条件：(1) 试剂组成完全符合化学式。若含结晶水，其含量也应与化学式完全相符。如： H2C2O4·2H２O 。(2) 试剂纯度足够高。一般要求纯