载铁环烷酸水热反萃过程的研究-维普.PDF

维普资讯 530 助 财 抖 2003年第5期(34)卷 载铁环烷酸水热反萃过程的研究。 康晓红，王兴尧，谢慧芹，卢立柱 (中国科学院过程工程研究所 ，北京 100080) 摘 要 ： 利用水热反萃 的方法从栽铁有机相 中制备超细氧化 其中y。是有机相中铁离子的初始浓度 Iy是水热反萃一定 铁粉末 国内外文献还鲜见报道。分析 了萃铁有机相的热稳定性 时间后有机相中铁离子 的浓度。 以及有机相 中铁浓度 ，自由环烷酸浓度 ，反应温度和 晶种 引入对 3 结果与讨论 水热反萃率 的影响。由初速率方法求 出反应活化能为 94kJ／ mo!，表明水热反萃过程为化学反应控制。 3．1 有机相的热稳定性 关键词 ： 水热反萃 ；氧化铁粉末 ；活化能 环烷酸在常温下以液态形式存在，其平均分子量为 255，密 中图分类号： TP212．2 文献标识码：A 度为0．9g／mL，其碳链末端含有一个五元环，环烷酸的这种结 文章编号 ：1001—9731(2003)05—0530—02 构使得它具有较大的空间位阻。为了检验有机相 (环烷酸+异 辛醇+磺化煤油)在水热反萃温度范围内是否稳定存在，我们将 1 引 言 有机相加热至 200℃再进行 IR分析并与常汪下的 m 谱图进行 铁作为一种杂质广泛存在于有色金属，稀有金属等湿法冶 比较 ，结果如图 1。 金过程中，尤其在硫化锌精矿授出一分离一电积法生产锌时，铁 在整个过程和经济中起着非常重要的作用。沉淀除铁 (使铁 以 黄钾铁矾 、针铁矿 、赤铁矿方式沉 出)r1．z3虽然 已在锌工业 中成 功应用，但主要缺点是需要解决沉淀除铁操作复杂 ，有价金属损 失大以及沉淀渣堆积造成的二次污染等问题 。在这一方面 ．溶 剂萃取除铁为一种很有前途 的方法 ，但 目前 尚存在铁反萃难等 问题，需要 用强酸进 行反 萃才能将有机相 中的铁反萃 到水 相[3]。水热反萃方法正是利用了溶剂萃铁方法，但反萃采用 的是水热反萃 ，这样不但达到了除铁净化的 目的，同时还获得 了 FiglIR spectraofnaphthenicacidatdifferenttemperature 高纯度的有价金属氧化物，同时避免使用多种化学试剂，没有废 由图l可以看 出，常温下的 IR谱图与 200℃的基本吻合 ， 水产生 ．不污染环境 。 说明有机相能够在较高温度下保持稳定，这就为有机相循环利 用提供了依据 。 2 实 验 3．2 载铁有机相中铁及 自由环烷酸浓度对反革率的影响 2．1 载铁有机相的制备 水热反萃制备氧化铁粉末过程中涉及的总反应为： 在锥形瓶中按相 比2。ltl依次加入环烷酸，异辛醇，磺化煤 2Fe(RCOo)3+ H2O — Fez0 + 6RCOOH (1) 油．在磁力搅拌条件下加入 ltl氨水进行皂化．之后加入 0．2otol／ 由上述总反应方程式可以看出载铁有机相中铁浓度及 自由 drn3Fcs水溶液．磁力搅拌达平衡．弃去萃余液．用去离子水洗