铁矿石中铁含量的测定无汞法.PDF

铁矿石中铁含量的测定 (无汞法) 实验目的 1、掌握无汞法测定铁的基本原理及方法。 2、学会K Cr O 标准溶液的直接配制方法。 2 2 7 3、了解铁矿石试样的酸溶法及氧化还原的预处 理过程。 4、通过实验增强环保意识。 实验原理 • 矿样经盐酸分解，先用 SnCl 将大部分三价铁 2 还原成二价铁，试液由红棕色变为黄色。再用 TiCl 以钨酸钠为指示剂，将剩余的Fe3+还原 3 + - - Fe O ＋6H ＋8Cl ＝2FeCl ＋3H O 2 3 4 2 - 2- - 2- 2- 2FeCl4 ＋SnCl4 ＋2Cl ＝2FeCl4 ＋SnCl6 Fe3+ ＋Ti3+ ＋H O ＝Fe2+ ＋TiO2++2H+ 2 过量的TiCl 将 Na WO 还原成 “钨蓝”，指 3 2 4 示反应完全。然后加适量的水，利用水中溶 解的氧将过量的TiCl 氧化， “钨蓝”刚好 3 褪色，反应式为： +e +e PW O 3- PW O 4- PW O 5- 12 40 12 40 12 40 -e -e 钨蓝 Q1:为何要使用两种还原剂？单独使用一种有什么问题？ 加入H SO －H PO 混合酸，以二苯胺磺酸钠为指 2 4 3 4 示剂，用K Cr O 标准溶液滴定试液中二价铁， 2 2 7 滴定到溶液呈现紫红色即为终点。 2 2  3 3 6Fe CrO 14H 6Fe 2Cr 7H O 2 7 2 Q2:为何要使用硫-磷混合液？ 实验步骤 -1 1、0.1mol· L K Cr O 溶液的配制 2 2 7 差减法称量 定容于 100mL 0.45~0.55g 烧杯 100ml容量瓶 2、铁矿的分解和预处理 直接法 3