[理学]XRD3.ppt

XRD实验 一、样品的制备 二、测试条件的选择 三、衍射数据采集 样品制备 样品类型：粉末样品 块体样品 胶体样品 薄膜样品 环境不稳定样品等 样品处理：粉末样品要求过筛200目 块体样品要求尺寸适当便于测试 其它类型样品根据样品性质做适当的处理便于测试，同时保证样品的不变性 测试条件的选择 根据样品的性质及表征的需要选择适当的测试条件。 条件包括：仪器类型 仪器附件的选取 光路的设定 测试模式的选择 仪器电流电压的选择 步长及步时的选择等。 图谱的采集 利用选择好的条件对样品进行XRD数据采集。观察所采集数据的情况判定图谱质量是否符合要求。观察内容包括：图谱衍射峰的强度，典型特征强峰位置，图谱的信噪比等。如果判断图谱不符合要求即改变条件重新采集。 第 6 章X射线物相分析 Diffrac AT qualitative program editor V3.20 Measurement range edition menu Range label : 1 Delay to start: 0.0 s Step drive : Normal, coupled Step mode : Step scan Step Time : 1.0 s Range time : 52 mn 1 s Step size : 0.020 2 theta Sample Start position 20.000 10.000L Stop position 80.000 40.000 Divergence slit: xxxxx? Antiscatter slit: xxxxx? Detector slit : OUT Oscillation: Amplitude: Speed: Rotation : None Temperature : Room Slewing speed : xx.xx C/s Next range : Iteration : none Nesting: Tube current : 50 mA Tube voltage : 35 kV Meas. channel : 1 Detector voltage : 850 V Amplifier : 2 Base level : 0.800 V Upper level: 2.300 V Adjustment: Automatic x scale : 0.00 ?/cm y scale : 1000. Cps/cm A label is required if the range is referenced elsewhere in the program ? X射线物相分析 利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相），进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物相。 定性相分析 1. 基本原理 2. PDF卡片 3. PDF卡片索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索 基本原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。 定性相分析的判据 通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。 定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。 PDF卡片 PDF卡片简介 PDF卡片内容 PDF卡片简介 J.