手持式能量色散X荧光光谱法测定合金工具钢.PDF

手持式能量色散X 荧光光谱法测定合金工具钢 前言 合金工具钢是在碳素工具钢中加入Si、Mn、Ni、Cr、W、Mo、V 等合金元素的钢。加入 Cr 和Mn 可以提高工具钢的淬透性，可根据要求，有选择地加入或同时加入其他元素(加入 总量一般不超过5%)，即形成一系列的合金工具钢。高速工具钢也是一种合金工具钢，但合 金含量在10%以上，而它能用来做高速旋转切割工具，能耐磨，耐高温。 在合金工具钢中添加的合金元素对于工具钢的硬化处理、淬透性、抗氧化性和耐磨性、 韧性、承受冲击负荷起重要作用。尤其是Cr、V、W、Mo 这几种元素，其含量的变化对合金 工具钢的性能影响较大，可以极大地改善合金工具钢的性能，而且价格较高。但生产中有时 会出现元素分布不均匀的情况，影响合金工具钢的性能，使得用于机加工的一些关键承力部 件会在使用中产生一些安全隐患。但是在实际生产中，使用常规方法对大量的原材料或者产 品进行检验，需要耗费大量的时间和精力，因此，本文将基于这些要求采用一种新型的仪器 方法，能够对合金工具钢进行快速、无损、便捷、准确地检测，能够给出合金工具钢的成分 和含量信息，适于大批量的检验使用。 仪器简介 所使用的仪器为钢研纳克检测技术有限公司生产的手持式能量色散X 荧光光谱仪，该仪 器能够快速准确地测定多种牌号的合金工具钢产品，不但携带方便，并且对各种类型和形状 的产品具有很好地适应性，很适宜现场使用。具体的仪器参数如下： 仪器及参数：分析仪器：PORT–X200 型手持式能量色散X 荧光光谱仪(钢研纳克检测技 术有限公司)；仪器质量：1.4 kg；激发源：X 射线管；探测器：SDD；分析软件：NCS 专用 合金分析软件；测量模式：牌号识别、定量分析、谱线识别、质量判别；数据传输：USB、 蓝牙、GPS 定位。 仪器工作原理：金属钯(阳极)被从高压阴极发射的热电子撞击，减速电子一部分动能以 X 射线形式辐射出来照射到样品表面，样品中待测元素的内部电子被高能量X 射线激发，外 层电子会跃迁到能量较低的内层电子轨道。待测元素电子跃迁能够激发出该元素的特征X 射线，射线能量与元素的原子序数Z 的平方成正比，待测元素的含量与其发射的特征X 射线 照射量率相关。通过多通道分析，同时对不同能量特征X 射线的照射量率的测定，可确定被 测样品中元素的种类与含量。 制样取样方法与实验条件 该仪器对样品要求不高，可以直接对准样品表面进行测定。 测量电压和电流的选择：X 射线发生器是给X 射线光管提供高压的装置，电压范围0～ 50kV。综合稳定性，信噪比等因素，设定实验条件，所测定元素的谱线均能得到较好的激发， 且得到比较稳定的计数率。 测量时间的影响：分析的结果是以检测到的能量强度来计算的，一般通过多次采集数据 平均得到的。因此，激发时间越长，分析结果越稳定可靠，但是数据检测时间过长不利于快 速测定提高生产效率。结合以上因素，PORT X-200 采用6s 的测量时间，所得数据稳定可靠。 准确度和精密度考核 准确度考核：专门选取6 块不锈钢样品，进行了准确度测试，准确度如下表（n=3）： Fe Cr Ni Mn Mo Cu V W GSBH4008-1 77.439 2.550 0.072 0.069 0.160 0.046 0.154 18.680 平均值 76.480 2.483 0.057 0.140 0.217 0.000 0.177 18.900 GSBH4008-3 78.602 3.250 0.203 0.244 0.880 0.223 0.840 14.410 平均值 78.873 3.253 0.203 0.283 0.860 0.237 0.827 14.287 GSBH4008-5 79.788 3.900 0.196 0.313 2.510 0.348 2.030 9.270 平均值 80.240 3.917 0.093 0.323 2.487 0.383 1.943 9.503 GSBH4008-6 80.006 4.260 0.201 0.405 3.750 0.248 2.770 6.850 平