超纯铜中1ppm的铁和磷的测定-Horiba.PDF

超纯铜中1 ppm 的铁和磷的测定 1. 前言 德国联邦材料开发和测试研究所（BAM）举行了一次分析测试循环比对， 对象是其新研发的三种高纯铜参考物质（BAM - M390，BAM - M391 和BAM -M392 ），它们的杂质含量如铁，磷，锡等都非常低。德国GDMB 工作组的几位 成员，他们有能力分析此类固体中很低浓度的铁，磷，锡（铁：1ppm，P：1 ppm 到6ppm 和锡：0.1 ppm ）参加了这轮循环比对。采用了以下一些分析技术用 于分析： •光度法（比色法） •ICP - AES 法 •镧沉淀后的ICP - AES 法 •ICP - MS •GD - MS 由于光度方法和镧沉淀ICP - AES 法的比较耗时方法，而质谱技术成本更高 并且由于样品制备及稀释有时会增加结果的不确定性和分析时间，易用性强的 ICP - AES 法是最有效的分析技术 。 HORIBA Scientific ULTIMA 2 高分辨率ICP - AES 光谱仪可以直接分析这 些直接消解后的样品，无需任何特殊的样品处理或稀释。 由于 Sn 的浓度很低 （0.1ppm ），因此不对其进行分析 。 可以通过增加样品称样量或者使用氢化物 发化器进行测试 。 此类高纯材料的分析要注意如下几点： 要用电热板加热的盐酸和双氧水混 合溶液浸泡并仔细清洗容量瓶和其它用到的器皿。 对于样品的制备步骤，使用 超纯硝酸来避免任何对样品的污染 。 有些是直接关系到新 CRM 材料的开发问 题依然存在。 对于校准，必须要找到校准标准，或者至少是比待测样品杂质更 少的材料。而这种情况几乎是不可能的。有鉴于此，利用 ICP-AES 或 ICP-MS 法并使用标准加入来进行分析。为避免新的参考物质的含量错误传递，不采用其 它认证的参考物质作校准。 2. 原理 利用等离子体发射光谱仪（ICP）对溶液中的元素进行分析。溶液样品被雾 化为气溶胶后被传送至氩等离子中，经解离，原子化和离子化，此时原子和离子 被激发，当原子或者离子返回到低能级时，会发出元素的特征谱线，测量其发射 光谱的强度，这些谱线可以在进行校准后进行定量分析。 3. 仪器规格 这项工作是使用HORIBA Scientific ULTIMA 2 双面光栅ICP 进行测试 的，表1 列出了本仪器的规格，表2 是样品导入系统的规格，表3 是仪器的操 作条件。 表1 光谱仪规格 配置 规格 光学架构 切尼－特纳型 焦距 1 m 光栅刻线数 2400g/mm 和4343g/mm 使用1 级光 分辨率 5.5pm 120-440nm 10pm 440-800nm 发生器 固体，水冷 工作频率 40.68MHz 炬管类型 垂直炬管，径向观测，全等离子体观测 表2 样品导入系统规格 表3 操作条件 参数 规格 配置 条件 雾化器 Seaspray RF 功率 1300 W 雾化室 Cinnabar cyclonic 等离子气流量 12 L/min 提升量