离子色谱自校操作规程.doc

1 目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键量值维持良好的置信度 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14-17μs/cm 3.2 基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS 3.3 最小检出浓度：不大于CL≤0.005 ,? NO3-≤0.05 3.4 线性范围：SO42-不小于102 相关系数不小于0.995 3.5 测量误差： F- Cl- NO3- SO42- 0.5mg/L 5mg/L 10mg/L 10mg/L 连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5% 定量重复性误差≤5.0% 3.6环境温度：+5～45℃? 湿度20～80% 4 校验方法 4.1? 泵的耐压性：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以流动相流量设为1ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5min无泄漏。 4.2? 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。 按设定的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，计算Ss和SR ?????????? Ss=(Fm-Fs)/Fs×100% ?? ????????SR=(Fmax-Fmin)/×100% 式中：Ss—流动设定值误差（%） ????? Fm=(W2-W1)/Pi·t，流量实测值（ml/min） ????? W2—容量瓶+流动相的重量（g）? W1—容量瓶的重量(g) ????? Fs—流量设定值（ml/min）? Pi—实验温度下流动相的密度（g/cm3） ????? t—收集流动相的时间（min）? SR—流量稳定性误差（%） ????? Fmax—同一组测量中流量最大值? Fmix—同一组测量中流量最小值 ????? —同一组测量值的算术平均值 Ss、SR的检定 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 25 15 10 允许误差 Ss 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% 4.3? 用标准溶液混合液含：0.5mg/L F-，5mg/L Cl-，10mg/L NO3-，10mg/L SO42-连续测定6次，保证峰高均值SD≤0.3%. 4.4? 基线漂移和基线噪声的检定 按说明书将仪器各部分联接好，调查流量为1.0ml/min；吸光度选择为最灵敏档，记录纸速为5～30min，开机运行，待基线稳定后，记录20min，抑制后40min，60min基线运行的压力，电导值的变化值，计算基线漂移和噪声。 4.5? 最小检测浓度的检定 在静态条件下，进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度，根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高，计算最小检测浓度 ??????? 最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高 4.6? 线性范围检定 配制1.3中不同梯度系列标准系，每个标准重复测定3次，取算术平均值，找出曲线拐点（读数值较理论值低5%处），此为线性范围的上限，按1.5式计算出最小检测浓度值，由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。 5 检定结果处理和检定周期 5.1? 按本规程条款检定，待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。 5.2? 检定周期暂定为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。 6 质量记录 6.1《仪器设备期间核查记录 ?