2 间歇精馏和反应精馏.ppt

间歇精馏和特殊精馏 郑州大学化工学院周彩荣 意 义 蒸馏技术 在化学工业应用十分广泛 用于间歇精馏（包括间歇共沸精馏和间歇萃取精馏）的应用涵盖了精细化工产品的分离和溶剂回收； 中药生产中植物挥发油的提取和精制主要采用水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏能在远低于沸点的温度下实现分离，被广泛地用于高沸点、热敏性药物和生物活性物质的提取和分离。 常用蒸馏技术的概况 2.1 间歇精馏 定义及特点 间歇精馏是将待分离混合物一次性投料后精馏获得各纯组分产品的过程。 特点： （1）可采用单塔分离多组分混合物，获得各纯组分的产品； （2）一塔多用； （3）适用于特殊场合，如真空、高凝固点、高纯度、 热敏性等； （4）设备简单，操作灵活，投资少。 流程和操作 两种基本方式：精馏式（常用），提馏式 提馏式间歇精馏： 被分离物料存于与塔顶相连的贮罐中，塔顶冷凝液直接流入贮料罐，罐中液体由泵输送从塔顶以回流方式进入塔内，产品从塔底采出。各组分的产品从高到低的顺序逐一馏出。 适用于难挥发组分为目标产品或难挥发组分为热敏性物质的情况。 影响分离的主要因素 设备性能，如塔分离效率的高低 操作过程中的控制调节 主要因素： 物性参数（相对挥发度） 设备参数（理论塔板数、持液量） 操作参数（回流比、塔压、蒸发速率） 物性参数 相对挥发度：反映混合物分离的难易程度的物理参数。 对多组分混合物 设备参数 （2）持液量 当间歇精馏塔工作时，除了塔釜内存在被分离物料外，塔板上（或填料层内）、塔顶冷凝器内以及回流系统 均存在一定量的持液。 间歇精馏是动态过程 ，各点组成随时间持续变化，各部分持液对组成变化具有阻滞和延缓作用。（这点与连续精馏不同） 由于塔内持液，使得沿塔身建立浓度梯度的过程需要一定时间。持液量越大，开工时间越长。 分离难度加大。（因开始馏出时，塔顶、塔身持液占有浓缩的易挥发组分，使釜液浓度比无持液情况降低，获得同样纯度产品所需浓缩倍数增加） 产生“非轮效应”。使过渡馏分分段操作时间加长，过渡馏分量增加。 操作参数 操作压力 选择不同的操作压力可将精馏塔的操作温度控制在适宜的范围。 蒸汽锅炉供热的最高温度160-180℃； 导热油锅炉供热的最高温度可达260-280 ℃； 电加热或直接煤加热的最高温度300-400 ℃ 。 选择压力原则： 装置供热条件； 待分离物系的沸点范围，常压（低沸点或沸点适中物料），真空（高沸点，易分解物料）； 热敏温度。 操作参数 回流比 重要参数，直接决定产品纯度、收率、操作时间及过渡馏分量。 （1）恒定回流比操作 对于每一种产品馏分，只要回流比选择适当，则采出过程中前期得到的馏出物浓度比规定值高，后期得到的馏出物浓度比规定值高，后期得到的馏出物浓度比规定值低。 （2）恒塔顶浓度变回流比操作 回流比始终处于变化中，操作难以准确控制。 操作参数 上升蒸汽流率 稳定的上升蒸汽流率，才会有稳定的理论塔板数; 在保证精馏塔具有足够理论塔板数的前提下，上升蒸汽流率愈大，则相同回流比下产品馏出速率愈大，过程操作时间愈短。 间歇精馏计算 一般包括： 产品量 产品浓度 操作时间 产品收率 特点：（1）动态过程，状态参数随时间持续变化； （2）物料衡算必须用微分方程组，较复杂。 方法：（1）简化算法（设备参数和操作参数的粗略估算时用） （2）严格算法（核算或过程模拟研究时用） 二元组分恒回流比操作的计算 在回流比恒定的间歇精馏过程中，釜液组成xw和馏出组成xd同时降低，因此操作初期的馏出液组成必须高出平均组成，以保证馏出液的平均组分符合质量要求。通常，当釜液组成达到规定值后，即停止精馏操作。 1.确定理论塔板层数 (2) 图解法求理论板层数 在x-y图上，由xD1、xF、R即可图解得出。 2. 确定操作参数 确定操作过程中各瞬间的xD和xw的关系 2. 确定操作参数 确定操作过程中xD或xw与釜液量、馏出液量D间的关系 2. 确定操作参数 馏出液平均组成xDm的核算 xD1假设是否合适，应以整个精馏过程所得的xDm是否满足分离要求为准。当按一批操作物料衡算求得xDm等于或稍大于规定值时，则上述正确。 与精馏计算相似 2. 确定操作参数 每批精馏所需时间 因回流比恒定，故一批操作的汽化量V可按下式计算 馏出液组成恒定时的间歇精馏 1.确定理论塔板层数 2.确定有关操作参数 确定xw和R的关系 因操作开始时，釜液组成为原料液组成，易挥发组分含量较高，故操作初期可采用较小的回流比。 若已知精馏过程某一时刻下釜液组成xw1，对应的R可采用视察作图的方法求得。即先假设一R，然后在x-y图上图解求理论板层数。 若梯级数与给定的理论板层数相等，