实训醋的卫生标准.doc

食醋卫生标准的分析方法 组员：马明杰 汤燕敏 张方军 一.国标 GB /T 5 009.1 1 食品中总砷及无机砷的测定 GB /T 5 009.12 食品中铅的测定 GB /T 5 009.2 2 食品中黄曲霉毒素B,的测定 GB /T 5 009.39 -2003 酱油卫生标准的分析方法 二.感官检验 1.取2 ml-试样置于25 mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇，观察色泽、澄明度，不应浑浊，无沉淀。 2.取30m L试样置于50m l-烧 杯中观察，应无悬浮物，无霉花浮膜，无“醋鳗”、“醋虱”。 3.用玻璃棒搅拌烧杯中试样，尝味应不涩，无其他不良气味与异味。 三.总酸 1.原理 食 醋 中主 要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定pH8.2 终 点，结果以乙酸表示。 2. 试剂 氢 氧化 钠 标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.050m ol/LD} 3.仪器 酸度计? 磁力搅拌器。? 10 mL微量滴定管。 4.分析步骤 吸 取 10 .0 M L试样置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取20.0 m l, 置于200m 1，烧杯中，加60m L水, 开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[?mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）的毫升数，平行两次,可计算总酸含量。同时做空白。 5.结果计算 试 样 中 总酸的含量（以乙酸计）按式（1)进行计算。 式中： X— 试样中总酸的含量（以乙酸计），单位为克每百毫升（g/100 ML); V1— 测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升（ML) ; V2 -— 试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL) ; c- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L); 0.0 60— 与1.00 m l,氢氧化钠标准溶液〔c(N aOH)= 1.00 0m ol/L〕相当的乙酸的质量，单位为克(g )； V 一一 试样体积，单位为毫升（mL), 计算结果保留三位有效数字。 6. 精密度 在 重复 性 条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 四．游离矿酸 1 原理 游 离 矿 酸（硫酸、硝酸、盐酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂颜色。 2 试剂 1） 百里草酚蓝试纸：取0. 10 g百里草酚蓝，溶于50 m1，乙醉中，再加6 mL氢氧化钠溶液 (4 g/L)，加水至100 mL。将滤纸浸透此液后晾干、贮存备用。 2） 甲基紫试纸：称取0.10 g甲基紫，溶于100 m1,水中，将滤纸浸于此液中，取出晾干、贮存 备用。 3 分析步骤 用 毛细 管 或玻璃棒沽少许试样，点在百里草酚蓝试纸＿L，观察其变化情况。若试纸变为紫色斑点或 紫色环（中心淡紫色），表示有游离矿酸存在，最低检出量为5拌9。不同浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚 蓝试纸上呈现桔黄色环、中心淡黄色或无色。 用 甲基 紫 试纸沾少许试样，若试纸变为蓝色、绿色，表示有游离矿酸存在。 五.铅的测定 1.测定方法: 双硫腙比色法 2.原理 试样经消化后，在ph8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸氨，氯化钾和盐酸氰胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系类比较定量。3. 试剂与仪器1)试剂(1)氨水（1:1）(2)盐酸：量取100毫升盐酸加入100毫升水中。(3)酚红指示液（1g/l）:称取0.1克酚红，用少量多次的乙醇溶解后移入100毫升的容量瓶中，定容。备用。(4)盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙- HYPERLINK /view/323925.htm \t _blank 三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释250ml 。(5)柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加l：1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。(6)氰化钾溶液：称取10.0克氰化钾，用水溶解后稀释至100毫升。(7)三氯甲烷：不应含氧化物。 检查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取10ml水液，加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。 处理方法：于三氯甲烷中加人工1/10-1/