滴定液.doc

滴定液 1 简述 1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。 1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 1.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。 1.4 本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。 2 仪器与用具 2.1 分析天平 其分度值（感量）应为0.1㎎或小于0.1㎎；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 2.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。 3 试药与试液 3.1 均应按照《中国药典》附录XV F“滴定液”项下的规定取用。 3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明其它要求时，应符合《中国药典》“纯化书”项下的规定。 4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件下干燥至恒重称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录上签名以示负责。 4.4 配制浓度大于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应与临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定溶剂定量稀释制成。 4.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可虑过；并按药典中各项滴定液项下的【贮藏】条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5 标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L)的操作过程；应严格遵照药典中各项滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.1 工作中所用分析天平及砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05％时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.2 标定工作宜在室温（10-30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 5.3 所有基准物质应采用“基准试剂”，采用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4-5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前。应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。 5.6 标定中的空白试验，系指在不供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得结果。 5.7 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1％；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1％；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。 5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时的基准物质的取用量（准确至4-5位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。 5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成德容量（加校正值），计算而得。 6 贮藏与使用 6.1 滴定液在配制后应按药典规定的【贮藏】条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。 6.2 应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。 配置或标定日期 室温 浓度或校正因子（“F”） 配制者 标定者 复标者