卷心菜和芹菜中的17种元素测定.doc

卷心菜和芹菜中的17种元素测定【摘要】? 　　采用微波消解法处理卷心菜和芹菜样品，并用ICPAES法测定这两种蔬菜中的17种微量元素Ca,Mg,K,Na,P,Zn,Fe,Cu,Mn,Al,Se,Cr,Ni,Cd,As,Pb,Hg。结果表明，两种蔬菜中均含有丰富的矿物元素Ca,Mg,K,Na,P,芹菜中的矿物元素更高，也存在少量能调节人体生理机能的有益微量元素Zn、Fe、Mn、Al、Cu、Ni，除了卷心菜中Hg含量超标外，其它有害重金属元素均属国家食品安全卫生标准之内。 【关键词】? 卷心菜；芹菜；ICPAES法；微量元素 ??? 蔬菜是人们日常生活中必不可少的食物，是人体需要的矿物元素、维生素、膳食纤维等营养物质的主要来源，人体中矿物元素含量的多少，会引起人体生理机能的亢进或衰退，微量元素与人体健康密切相关［1］。随着人们对食品营养安全日益重视，对蔬菜中的矿物元素如Ca、K、Fe、P、Mg等微量元素含量和对所种植土壤中是否存在重金属污染的了解十分重要。 ??? 本文主要采用 ICPAES(电感耦合等离子体发射光谱)法测定两种蔬菜中的17种微量元素Ca、Mg、K、Na、P、Zn、Fe、Mn、Al、Cu、Se、Ni、Cr、Cd。ICPAES 法具有灵敏度高、耗样少、速度快、检测性低、线性范围宽、能同时测定多种元素等优点［２］，在国际上已越来越广泛地被应用于测定食品中的微量元素。 ??? 1? 实验部分 ??? 1.1? 仪器与试剂 ??? 美国热电(Thermo Electron)公司IRIS Intrepid型电感耦合全谱直读等离子发射光谱仪。上海新仪生产的MDS2002A型微波消解仪，及DKPI型电子加热板。 ??? 待测元素的标准储备液的质量浓度均为1.0 mg·mL１，As,Hg,Fe 均购自测试中心，其它标液由各自的光谱纯或高纯物质，用硝酸、盐酸、高氯酸、高纯水(电阻率18 MΩ·cm)按常规方法进行配置。 ??? 1.2? 样品制备 ??? 将卷心菜和芹菜洗净、沥干、切碎、混匀，各称取5.0 g 于清洗好的聚四氟乙烯杯内，加入15 mL 11硝酸，盖上，在电子加热板上170加热30 min后，放入消解罐，在微波炉上按设定的压力：3、8、12、16 kg/cm２进行递进消解，总消解时间为9 min，冷却后为清样，用高纯水定容于50 mL容量瓶中。 ??? 1.3? ICP 仪工艺参数设定 ??? 射频发生器功率RF为1 150 W，频率为27.12 MHz，雾化器压力30 psi(1 psi=6.89 476×10３ Pa)，辅气流量为1 L·min－１，冷却气流量15 L·min－１，试液提升量为1.5 mL·min－１高波扫描5 s，低波扫描30 s，观察方向为垂直方向。 ??? 1.4? 混合工作标准溶液 ??? 以按1.1配制好的17种标准储备液为母液，为避免某些元素间的化学干扰和光谱干扰，配制成3组系列标准溶液，第1组为：Al、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn、Cr、Hg、Se、Mg、P，第2组为As、Ca、Cd、Pb，第3组为K、Na，标准系列质量浓度见表1。表1? 标准溶液质量浓度范围 ??? 2? 结果与讨论 ??? 2.1? 分析波长的选择及背景的校正 ??? ICPAES 法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，本实验中对每个测定元素选取2～3条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、精密度好的分析线，结果见表2。表2? 各元素的分析谱线 ??? 2.2? 标准工作曲线 ??? 分别以3组系列5，10 μg·mL－１的标准溶液制作标准工作曲线，各类线性相关系数均在0.999 4～0.999 9范围内，见图1。图1是以Fe元素为例的标准曲线，其它元素的标准曲线与其相类似。 ??? 2.3? 方法的检测限试验 ??? 空白溶液用以1%优级纯硝酸配置的高纯水配置，重复测定10次，以3倍的标准偏差为各元素的检测限，结果见表3，各元素的检测限均在0.9～30.0 ng·mL－１的范围内。表3? 方法的检测限 ??? 2.4? 测定结果 ??? 在优化仪器参数测试条件下，依次进行标准曲线、空白液、样品的微量元素测定，测定次数为3次，样品所测值自动扣除空白值，所得结果的平均值见表4，测量标准偏差 SD 在0.002～10.0之间，数据测量精密度 RSD 均在0.326%～14.04%之内。 表4? 两种蔬菜中微量元素含量测定结 ??? 2.5? 加标回收率试验 ??? 取同一制备样品，以卷心菜为例，消解后样品分成两份，一份为原样，一份在原样中加入配制成与原样各元素相应质量浓度的混合标液，所加标液质量浓度与原样质量浓度之比约为11，测定部分元素的加标回收率，结果见表6。从表6可见，方法的回收