黄芩炮制及质量控制.doc

报告格式：目的、时间、地点、内容、收获。 手写版，3000字左右。 实习目的：掌握不同炮制方法对黄芩有效成分黄芩苷含量的影响； 掌握运用硅胶色谱来定性黄芩苷； 掌握运用紫外分光光度计来测黄芩苷含量。 了解怎么判断黄芩质量的优劣。 实验六 黄芩炮制及质量控制 一、实验目的 1．了解黄芩蒸制软化的目的。 2．掌握黄芩炮制的质量控制方法。 3．认识冷制和蒸制黄芩由于内含酶活性的变化而对成分发生的影响。 二、实验内容 1．黄芩饮片的制备。 2．观察冷制和蒸制黄芩色泽的变化。 3．黄芩有效成分的定性和定量分析。 三、实验器材、药品 电炒锅(带盖、蒸帘)、粉碎机、电炉、干燥器、温度计、水浴锅、普通天平、分析天平、分光光度计、乳钵、烧杯、试管夹、小三角烧瓶、小漏斗、具塞三角烧瓶、容量瓶(10ml、50ml)、移液管（0.1、0.2、0.5、1.0ml）、层析槽、层析板（2块）、毛细管、量筒（10ml）、滤纸。 硅胶G、CMC-Na、乙醇（50％、95％）、甲苯、甲酸、乙酸乙酯、黄芩苷、黄芩苷元、黄芩原药材、AlCl3显色剂。 直尺（自带）、铅笔（自带）。 四、实验方法 (一)黄芩饮片制备 1．蒸制法：先将水煮沸后，再将净黄芩置锅内蒸帘上，隔水加热，蒸至上大汽后半小时，候质地软化，取出，趁热切薄片，干燥。观察色泽变化。 2．冷制法：取净黄芩，冷水浸润软化，切薄片，干燥。观察色泽变化。 (二)定性实验 1．样品的制备：取干燥的生品黄芩药材及蒸制黄芩片，分别粉碎，各称取0.2ｇ置小三角烧瓶中，加蒸馏水２ｍｌ，放置２４小时，观察记录色泽变化，然后各加９５％乙醇８ｍｌ，立即放入８０水浴中加热１０分钟，分别滤于小三角烧瓶中，供点样用。 2．制板：取硅胶G适量加2.5－2.7倍的0.5%CMC－Na溶液搅匀，适当研磨，倒在玻片上，待自然干燥后放入烘箱，于110活化半小时，取出，放入干燥器中备用。 3．点样及展开：取上述制备的样品液及黄芩苷、黄芩苷元对照品，分别用毛细管点于薄层板上，置层析槽内，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（33∶1）为展开剂展开至适当距离，挥干溶剂，观察结果并计算Rf值。 (三)定量实验 1．标准曲线的制备：精密称取黄芩苷对照品2.5mg，置10ml容量瓶中，用50%乙醇8ml溶解，冷至室温，再加50%乙醇至刻度，摇匀，即得0.25mg/ml的黄芩苷标准溶液。 精密量取此液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml分别置于10ml容量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀。用50%乙醇液作为空白，于分光光度计279nm处测吸收度，并求出回归方程。 2．样品的含量测定：分别取蒸制和冷制黄芩样品，粉碎过40目筛。精密称取各1g置具塞三角烧杯中，加50%乙醇50ml冷浸24小时，过滤，滤液置50ml容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度，为样品液。精密量取样品液0.5ml置25ml容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度，精密吸取此液1.0ml置10ml容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度。以50%乙醇作为空白，在279nm处测吸收度，从标准曲线回归方程中计算含量。 五、注意事项 1．制备样品时，应分别进行，以免干忧实验结果。 2．实验操作时，应保持条件一致，否则影响结果。 3．用50%乙醇冷浸时，应密闭，避免乙醇挥发。 六、思考题 1．如何控制黄芩饮片的质量？ 2．黄芩应选用何种方法软化切片为好？为什么？