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第二章 误差及分析数据的统计处理 准确度与精密度的关系 系统误差 随机误差 (偶然误差)分布的性质 平均值的置信区间： 平均值的置信区间取决于测定的精密度、测定次数和置信度（概率） 可疑数据（异常值、离群值、极端值）的取舍 滴定度(T) 定义:每毫升标准溶液相当于待测组分的质量 (T待测物/滴定剂 单位：g.ml-1 ) 被测物的物质的量n与滴定剂的物质的量nB的关系 第四章酸碱滴定法 指示剂变色的pH范围 ? 能否分步滴定或分别滴定; 首先满足cKan(cKbn)≥10-9实现准确滴定 双指示剂法用于未知碱样的分析 (试样中可能含有OH-、HCO3-、CO32-) 第五章 配位滴定法 EDTA与金属离子的配合物(各形式) 只发生酸效应 准确滴定的条件：lgcK’MY ≥ 6 影响滴定突跃的因素 配位滴定的应用 第六章 氧化还原滴定法 ? 条件电极电位 条件平衡常数K’ 氧化还原指示剂 选择最适宜的指示剂 高锰酸钾测定H2O2 间接碘量法（滴定碘法） 第七章 重量分析法和沉淀滴定法 莫尔法 原理 中性和微碱性 一般pH=6.5～10.5 第8章 吸光光度法 单色光: 互补色光: 可见光的波长范围 吸收曲线的意义 ?λmax的意义 A = lg(Io/It) = lg(1/T) = Kbc 吸光度具有加和性. 据: A=lg(1/T)= κbc,若b固定, A = K’c cM K’MY 金属指示剂的作用原理(颜色变化) 用控制溶液酸度的方法进行分别滴定 ?lgK + lg(cM/cN)≥5 （ 当CM=CN时） ?lgK≥5 ? MIn与In的颜色有明显的区别 ? K’MIn 要足够大. 但：K’MY100 K’MIn ? 选择性 ，广泛性，较稳定，便于贮存和使用。 ? 反应灵敏、迅速,良好可逆性. 金属指示剂应具备的条件 水硬度的测定: Ca2+、 Mg2+ Bi3+、Pb2+的连续滴定 滴定方式 影响条件电位的因素 一般：?????0.4V 影响氧化还原反应速度的主要因素 化学计量点 T% = 50% T% = 200% 自身指示剂 专属指示剂 理论变色范围 诱导作用 高锰酸钾法溶液的配制和标定 a.控制酸度 加S-P混酸目的 降低电位 b.络合Fe3+ 消除Fe3＋黄色 重铬酸钾法测定铁 直接碘量法（碘滴定法） 碘量法的误差来源： 如何配制NaS2O3溶液 间接碘量法测定铜, 加KI的目的 标准溶液 称量形式 沉淀形式 同离子效应S，盐效应 S? 酸效应 S ，络合效应S， 共沉淀的类型 沉淀的分类 晶形沉淀颗粒愈大,溶解度愈小 陈化过程及其作用 聚集速度 ＞定向速度　：非晶形沉淀 聚集速度 ＜定向速度 ：晶形沉淀 晶形沉淀的条件 铁铵矾 银量法 分类 按创立者命名 莫尔法（Mohr） K2CrO4 佛尔哈德法（Volhard） 法扬司法（Fajns） 吸附指示剂 pH一般控制为1左右 直接滴定：Cl－ Br－ CN－ 直接滴定：Cl－ Br－ CN－ 佛尔哈德法 原理 标准溶液 基准物质 摩尔吸光系数 Lambert-Beer定律的意义: 当一束平行的单色光通过均匀的、非散射的吸光溶液时,溶液对光的吸收程度与吸光组分的浓度和液程厚度的乘积成正比. 光源 系统 分光 系统 检测显 示系统 吸收 系统 光度计的基本部件 单色器 的作用 入射光波长的选择 参比溶液的类型 参比溶液的的作用 休息 T = 10～70％(吸光度A = 1.0～0.15). T＝36.8% A＝0.434 ?c c = 0.434 TlgT ?T 吸光度读数范围的选择 A~c曲线称为标准曲线或工作曲线. 下一内容 回主目录 返回 上一内容 下一内容 回主目录 返回 化学分析法的特点： 仪器分析法的特点: 分析方法按待测组分含量分类 制取试样的步骤 （1）收集粗样 （2）混合、粉碎、缩分 （3）装瓶 采取试样的基本要求 取样最小量经验公式 Q≥kd2 分解试样的方法：溶解、熔融、湿式消化、干法灰化 准确度: 测量值x与“真值 （μ）”接近的程度，用误差值来量度。 XT 平均偏差 ,相对平均偏差 精密度 样本标准偏差s 样本的相对标