硫酸亚铁铵的制备x.pptVIP

硫酸亚铁铵的制备 * * 1. 实验目的 1.1 练习水浴加热，常压过滤和减压过滤等基本操作； 1.2 了解复盐的一般特征和制备方法。 2. 预习要点 预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作内容。 3. 基本原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色单斜晶体，在空气中较一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水，但不溶于醇、醚等有机溶剂。 本实验是将铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 加入硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐: FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O= (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O 硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水的少量氧气所氧化并进一步发生水解，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁沉淀。 4FeSO4 + O2 + 6H2O = 2[Fe(OH)2]SO4 因此，应该注意保持反应体系的酸度。 产品检验 产品中Fe3+的含量可用比色法测定。Fe3+能与SCN-生成血红色[Fe(SCN)]2+等配离子。产品溶液加入后显较深的红色，表明Fe3+较多；反之则表明产品含Fe3+较少。 检测方法：使用比色分析法测定产品含铁量 将硫酸亚铁铵与KSCN在比色管中配成待测溶液，将它所呈现的红色与标准[Fe(SCN)]2+溶液色阶进行比较，找出与之红色深浅一致的标准溶液，则该支标准溶液所含Fe3+即为产品的杂质Fe3+含量，确定产品等级。(一、二、三级硫酸亚铁铵的含Fe3+的限量分别为0.05mg/g、0.10mg/g、0.20mg/g)。 4. 仪器和药品 电子天平，布氏漏斗， 抽滤瓶，循环水泵等； 铁屑, (NH4)2SO4 (s), Na2CO3[10%(m)] ， H2SO4(3 mol?dm-3), 乙醇(95%)，25%KSCN， 标准Fe3+溶液色阶。 5. 实验步骤 5.1 铁屑的净化（除油） 如果铁屑表面沾有油污，使用前须用化学方法除去。称取2.0克铁屑，放于锥形瓶内，加入20 cm310% Na2CO3溶液, 2 cm3洗洁精，缓缓加热，直至油污脱净为止，然后，用倾析法除去碱液，用水洗净铁屑。 5.2 硫酸亚铁的制备 往盛有干净铁屑的锥形瓶中加入约12.5 cm3 的 3 mol?dm-3 H2SO4溶液( 如何确定硫酸的用量？)，在通风橱中水浴中加热( 为什么？)，经常取出锥形瓶摇荡并适当补充水分( 如何确定水的用量？)，直到反应基本完成( 如何判断？)。再加1cm3 3mol?dm-3 H2SO4(目的何在？)，反应完毕，过滤，滤液移至蒸发皿中。 5.3 硫酸亚铁铵的制备 称取4.7克固体(NH4)2SO4加入到上述溶液中(如何确定硫酸铵用量？)，水浴加热，搅拌至(NH4)2SO4完全溶解，继续蒸发浓缩到表面出现晶膜为止，冷至室温，抽滤。用少量乙醇洗涤晶体两次( 为什么用乙醇，用水洗涤可以么？)，置于表面皿上晾干，称重，计算产率(用何种物质的量计算产率？)。 *