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食品中残留农药的分析-JMS-Q1000GC应用报告
JMS-Q1000GC 应用报告 No.023
食品中残留农药的分析
近年来,食品安全问题越来越多地受到人们的关心。日本食品卫生法当中,对食品残留
农药的 200 多种化合物的残留标准作出了具体的规定,今后还将酌情追加 650 多种农药的相
关标准。1999 年修订的《残留农药快速分析方法》中规定,允许采用国家公布的检测手段之
外的方法进行残留农药的检测分析,其中,能够同时检测多种残留农药 GC/MS 法因其简便易
行而受到了人们广泛的关注。由于食品农药的限量标准值较低,实际使用的样本中所含杂质
较多,为了能够准确检测出目标残留物,精密度和灵敏度较高的 GC/MS 法是目前较为常用的
检测手段。为此,我们使用“JMS-Q1000GC ”,对拟除虫菊酯类农药、乐果、甲草胺、除草
醚以及有机氯类农药这些对试验灵敏度要求较高的化合物进行了检测,观察其在 SCAN、SIM
两种扫描模式下的灵敏度和再现性。
农药种类 浓度(ppb)
样品 1 乐果、异狄氏剂、狄氏剂、甲草胺、除草醚 10、50
样品 2 氯氰菊酯、表氯菊酯、氰戊菊酯 10、25、50
表 1 样品的详细信息
条件
色谱柱 DB XLB 30 m×0.25 mm×0.1μm
色谱柱流量 1 mL /min
柱箱升温程序 70 °C (2min )-10 °C/min-300 °C (5min )
进样模式 脉冲无分流
进样口温度 250 °C
离子源温度 270 °C
GC/MS 接口温度 270 °C
检测器电压 2,000 V
SCAN 扫描范围(循环时间) 样品 1 →m/z 50-400 (500 ms )
样品 2 →m/z 50-450 (500 ms )
SIM 测定条件 参考表 3
表 2 GC/MS 条件
样品 No. 化合物名称 保留时间(min ︰sec ) 检测离子(m/z) 循环时间(ms)
乐果 13:26 87, 93, 125 150
甲草胺 15:07 146, 160, 188 150
样品 1 狄氏剂 17:55
263, 265, 345 150
异狄氏剂 18:19
除草醚 18:36 202, 253, 283 150
21:30
表氯菊酯 163, 165, 183 150
21:36
22:05
样品 2 22:09
氯氰菊酯
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