食品中水分含量的测定.doc

实验1 食品中水分含量的测定 一、实验原理 水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。 二、试剂器材 海砂。 恒温干燥箱，电子天平。 三、实验步骤 1、干燥条件 温度：100-135℃，多用100℃±5℃。 时间：以干燥至恒重为准。105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。 样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。 称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。 2、样品制备 固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。 糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。 液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。 果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。 3、样品测定 （1）105℃烘箱法 1）固体样品 将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105℃干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。 2）半固体或液体样品 将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中，在95-105℃下干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h，按上述操作反复干燥至恒重。 （2）130℃烘箱法 将烘箱预热至130℃，将试样放入烘箱内，关好箱门，使温度在10min内升至130℃，在（130±2）℃下干燥1h。 4、结果计算 X=100*(m1-m2)/(m1-m0) 式中 x——样品中水分的质量分数 m1——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和样品的质量，g m2——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和样品干燥后的质量，g m0——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g 四、注意事项 1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg。 2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。在烘干过程中，有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面，表面便形成一层干燥薄膜，以至于大部分水分留在食品内不能排除。例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时，如不加以处理，样品表面极易结成干膜，妨碍水分从食品内部扩散到它的表层。 3、糖类，特别是果糖，对热不稳定，当温度超过70℃时会发生氧化分解。因此对含果糖比较高的样品，如蜂蜜、果酱、水果及其制品等，宜采用减压干燥法。 五、思考题 1、液态食品的水分测定应如何进行？ 2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量？各类样品的制备、测定及结果计算 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异，一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）存在。现将样品制备与测定方法等分述如下： 1、固态样品 固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用 测定时，精确称取上述样品2.00～10.00 g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95～105℃常压烘箱中，开盖2～4小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算： 水分（